不同偶联剂对瓷和树脂间化学粘接的影响final

不同偶联剂对瓷和树脂化学粘结的影响[摘要]目的：比较不同偶联剂对瓷和树脂化学粘结的影响。方法：取瓷试件8组，分别不涂偶联剂，涂CerinatePrimer和6种自制偶联剂，与树脂粘结后测剪切强度。另取3组瓷试件分别涂粘结强度最高的新配方偶联剂、CerinatePrimer、不涂偶联剂，与树脂粘结后观察粘结密合度。结果：C配方可产生8.02MPa剪切强度，粘结界面缝隙为0.91μm，CerinatePrimer相应为3.66MPa和3.87μm，不涂偶联剂为0.42MPa和5.16μm。结论：C配方偶联剂使瓷和树脂产生了最高的化学粘结强度，并显著提高了粘结密合度。[关键词]粘结偶联剂剪切强度密合度Theeffectsofdifferentsilanecouplingagentsonporcelain/compositeresinchemicalbonding。WangYingjieChenJihuaZhaoGuiwen.DepartmentofProsthodontics,CollegeofStomatology,FourthMilitaryMedicalUniversity,Xi’an710032[Abstract]Objective:Toevaluatetheeffectsofdifferentsilanecouplingagentsonporcelain/compositeresinchemicalbonding.Methods:Porcelainspecimensweredividedintoeightgroups.CerinatePrimerandsixnewsilanecouplingagentswereappliedtotheporcelainsurfacesrespectively,theuntreatedgroupwasusedascontrol.Theshearbondstrengthsbetweenporcelainandcompositeresinweredetermined.ThenotherthreegroupsweretreatedbyCerinatePrimer,thebestnewsilanecouplingagentanduntreated.Interfacesbetweenporcelainandcompositeresinofthesespecimenswereobserved.Results:TypeCsilanecouplingagentcangive8.02MPashearbondstrengthandamicroleakageof0.91umbetweenporcelainandcompositeresin,while3.66MPaand3.87μmforCerinatePrimer,0.42MPaand5.16μmforuntreatedgroup.Conclusions:TypeCsilanecouplingagentcangivethehighestshearbondstrength,improvingthesealcapabilitybetweenporcelainandcompositeresin.[KeyWords]DentalbondingSilanecouplingagentShearbondstrengthSealcapability随着烤瓷和全瓷修复体在美容牙医学中的广泛应用，瓷和树脂的粘结技术引起了众多学者的关注。有研究表明，瓷表面处理技术是影响瓷和树脂粘结的首要因素[1]。以往研究人员多将喷砂和酸蚀等瓷表面机械处理作为研究的重点，然而近年来偶联剂在促进瓷和树脂粘结中的作用也逐渐为大家所重视。本研究的目的是将自制的6种新配方偶联剂与目前临床使用的CerinatePrimer偶联剂相比较，观察不同偶联剂对瓷和树脂的化学粘结效果，从中选取一种更加理想的偶联剂应用于临床。1材料与方法1.1本实验所用的材料包括：Cerinate成品体瓷瓷块（Dent-mat，USA），Prime&BondNT光固化粘结剂（DeTreyDentsply，Germany）,Esthet-XA2光固化复合树脂（CaulkDentsply，USA），CerinatePrimer偶联剂（Dent-mat，USA），自制A、B、C、D、E、F配方偶联剂（A配方不含γ-MPS，第四军医大学口腔医学院）。1.2实验方法1.2.1瓷试件制备：将Cerinate成品瓷块切割打磨，制得直径10mm，高2.5mm圆盘状瓷片66个。把瓷片包埋于自凝树脂中制成高3.5mm，直径16mm试件，依次用320#、500#、1000#水砂纸磨光，无水酒精超声清洗5min，吹干。取48个试件，分为8组（每组6个），其中一组不涂偶联剂（作为空白对照），其它7组分别涂CerinatePrimer、A、B、C、D、E、F配方偶联剂60s，压缩空气吹干。1.2.2粘结试件制作：用有5mm内径圆孔的胶带粘于瓷表面，限定粘结面积。涂光固化粘结剂，静置20s，吹薄，Spectrum800可见光固化灯（Densply，Germany）光照20s。将内径6mm，高2mm铜环置于胶带上，加压充填树脂至与铜环等高，光照40s，放置30min后37℃水浴保存24h。1.2.3测试剪切粘结强度：将试件置于DCS-500万能材料试验机（ShimadzuCorp，Japan），交叉头下降速度0.5mm/min，以破坏时最大载荷除以粘结面积计算剪切强度[2]。SPSS11.0软件分析实验结果。1.2.4粘结界面密合度观察：另取3组瓷试件（每组6个），一组不涂偶联剂，其它两组分别涂CerinatePrimer和测试结果中粘结强度最高的新配方偶联剂，制作粘结试件，自凝树脂包埋后沿试件直径切取纵断面，依次用320#、500#、1000#水砂纸磨光，蒸馏水超声清洗5min，吹干，用S-520扫描电子显微镜（HITACHI，Japan）2000倍下观察粘结界面密合度。2结果SPSS11.0软件方差分析结果显示，除A组外其余6组均与对照组之间有显著性差异（P＜0.05），说明含γ-MPS的偶联剂确实能促进瓷和树脂的粘结；C、D两组与Cerinate组差异显著（P＜0.05），说明C、D两种偶联剂的化学粘结效果明显优于目前临床所使用的CerinatePrimer，其中C配方产生的化学粘结强度最高（P＜0.01）。扫描电镜放大2000倍观察粘结界面，对照组瓷和树脂之间缝隙为5.16±0.76μm，Cerinate组瓷和树脂之间缝隙为3.87±0.44μm，而使用C配方偶联剂可以使瓷和树脂之间缝隙达到0.91±0.29μm，粘结密合度显著提高。3讨论硅烷偶联剂是一类在特定条件下可以生成两种活性基团的化合物，分子一端的甲氧基在水解条件下形成硅醇基团（Si-OH）,能够和SiO2表面的羟基缩合形成硅氧烷桥（Si-O-Si）,分子另一端的有机基团（R）能与有机树脂很好的结合。许多实验证明，偶联剂确实能提高瓷和树脂的粘结强度，尤其是与酸蚀剂配合使用可以使粘结强度显著提高，并且可以缩短酸蚀时间，使粘结更加持久可靠[3,4]。早期的偶联剂主要是γ-MPS（γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷）的乙醇或丙酮溶液，目前国外一些商品化的偶联剂加入了有机酸催化剂和促进粘结单体聚合的引发剂等添加成分，可以使γ-MPS得到充分水解，加速瓷和树脂之间硅氧烷桥（Si-O-Si）的形成，同时增加瓷表面的润湿性[5,6]。我们根据γ-MPS的不同浓度，再加入不同配比的酸性催化剂和引发体系配制出6种新配方偶联剂。本实验证明C配方偶联剂的化学粘结强度明显优于目前临床所使用的CerinatePrimer。A配方偶联剂与对照组之间粘结强度无显著性差异，说明γ-MPS是偶联剂中不可或缺的成分。有实验证明，各种瓷和树脂的粘结面均存在微缝隙，产生微缝隙的原因包括树脂在固化过程中的聚合收缩，瓷和树脂热膨胀系数的差异，以及界面的粘结性等[7]。偶联剂使界面的粘结性提高，单位面积内形成的化学键增加，相应的范德华力也有所提高，可以部分抵抗树脂聚合收缩导致的应力集中，缩小粘结界面的微缝隙，所以说粘结强度同密合度是相辅相承的。本实验中C配方偶联剂在提高粘结强度的同时，显著提高了粘结界面的密合度，可以有效减少边缘微渗漏、着色和继发龋等并发症的发生，是一种较为理想的偶联剂。4结论本实验将自制的6种新配方偶联剂与临床中使用的CerinatePrimer对瓷和树脂的化学粘结效果进行了比较，根据实验结果可以得出如下结论：4.1在偶联剂中加入酸性催化剂等添加成分，可以有效提高瓷和树脂的化学粘结。4.2C配方偶联剂使瓷和树脂产生的化学粘结强度明显优于其它偶联剂。4.3C配方偶联剂可以显著提高瓷和树脂的粘结密合度。参考文献[1]KatoH,MatsumuraH,IdeT,etal.Improvedbondingofadhesiveresintosinteredporcelainwiththecombinationofacidetchingandatwo-liquidsilaneconditioner.JOralRehabil,2001,28:102-108.[2]曲晓莉,陈吉华,伊元夫.酸蚀及偶联剂的使用对瓷和树脂剪切粘接强度的影响.中国美容医学,1999,8(2):120-121.[3]ChenJH,MatsumuraH,AtsuraM.EffectofEtchant,EtchingPeriod,andSilanePrimingonBondStrengthtoPorcelainofCompositeResin.JOperDent,1998,23:250-257.[4]TabassomHooshmand,RichardvanNoort,AlirezaKeshvad.BondDurabilityoftheresin–bondedandsilanetreatedceramicsurface.DentMat,2002,18:179-188.[5]HatoH,MatsumuraH,TanakaT,etal.Bondstrengthanddurabilityofporcelainbondingsystems.JProsthetDent,1996,75:163-168.[6]SatoK,MatsumuraH,AtsutaM.Effectofthree-liquidbondingagentsonbondstrengthtoamachinemilledceramicmaterial.JOralRehabil,1999,26:570-574.[7]MolinMK,KarlssonSL,KristiansenMS.Influenceoffilmthicknessonjointbondstrengthofaceramic/resincompositejoint.DentMat,1996,12:245-252.[基金项目]本研究部分内容受国家自然科学基金资助（编号：30070820）[作者简介]王迎捷（1978～），男，河南鹤壁人，第四军医大学口腔医学院修复科在读硕士研究生，研究方向为牙齿美容修复及新材料应用。附：此表位于结果部分第一段之前各组剪切粘结强度分组n¯X±s（MPa）Duncan检验*对照60.42±0.37aCerinate63.66±0.86bA60.93±0.50aB64.66±1.11bcC68.02±1.63dD65.98±1.38eE64.28±1.18bcF65.00±0.90ce*：含相同小写字母者两组之间无显著性差异（P＞0.05）电镜照片位于结果部分第一、二段之间Fig1(030495)：空白对照组粘结界面(×2000)Fig2(030506)：Cerinate组粘结界面(×2000)Fig3(030501)：C组粘结界面(×2000)Fig1.对照组粘结界面Fig2.Cerinate组粘结界面Fig3.C组粘结界面