x射线测结晶度和晶粒尺寸实验报告

姓名：张舒航学号：11082103176X射线测石盐的结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X射线衍射仪测聚合物结晶度及其计算方法；2、掌握聚合物晶粒尺寸的计算方法和测试方法。二、实验原理X射线衍射法的理论依据是：由N个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即dssIsdsSIsdssIsaC)()()(222(1)(1)式中Ic和Ia分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N，则N=Nc+Na，Nc、Na分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc等于:002202)()()(dssIsdssIsdssIsNNNXaccaCCC)(pqkkAAAqApApAaccacc(2)式中Ac、Aa分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P、q为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则：%100acccAAAX（3）因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。纤维“粉末”样品的径向散射谱图上几乎包含了全部晶区和非晶区的散射贡献，具有较好的全反射球统计性。用纤维赤道谱分峰获得非晶散射曲线函数式。设定粉末谱上角2θ在14°至16°之间没有晶区贡献，利用这一区间粉末谱的强度计算非晶散射峰高，求出两相散射各自分量，计算结晶度。三、实验步骤（一)样品的制备：将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃边上，要保证其密实、均匀。姓名：张舒航学号：11082103176（二)样品测定：1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。2)开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下老化后再用)。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。3)停机操作测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。四、实验结果及分析实验结果如附图。先用软件进行拟合、分峰。得到晶相和非晶相，经积分得到峰的面积，结果如附图。由数据可计算涤纶的结晶度：%44.53%100873725.91136995.78972893.21350091.5136995.78972893.21350091.5%100acccAAAX这与实验结果基本相符，误差在所允许的范围内。