《固定源排放颗粒物质量浓度的人工测定》(ISO9096-2003)

固定源排放——颗粒物质量浓度的手工检测目录前言引言1.范围2.规范性引用文件3.定义和术语4.原则4.1概述4.2干扰5.采样截面和采样点5.1概要5.2采样截面5.3对采样点的要求5.4测试所需最少采样点和采样点位置5.5接入口5.6采样时间6.设备和材料6.1气流流速，温度，压强及气体成分检测设备6.2采样设备6.3颗粒物收集装置6.4调试和称重设备7.采样和称重步骤7.1概述7.2称重步骤7.3采样7.4结果的审定8.补充8.1颗粒物的热反应8.2过滤器上游部分堆积的粉尘8.3称重步骤地改进9.计算9.1等速气流速率9.2粉尘浓度10.测试方式的工作特性10.1概述10.2采样的实验性数据11.测试报告附录A(规范性附录)以确定的喷嘴设计附录B(规范性附录)圆形和矩形烟管采样点位置的确定附录C(资料性附录)称重误差案例附录D(资料性附录)等速采样条件附录E(资料性附录)有效信息汇总附录F(资料性附录)采样设备上合适的接入口前言ISO(国际标准化组织)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性联合会。制定国际标准工作通常由ISO的技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确定的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各官方或非官方国际组织也可参加有关工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电工技术标准化方面保持密切的合作关系。国际标准是根据ISO/IEC导则第三部分起草的。由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体投票表决，需取得至少3/4参加投票的成员团体的同意，国际标准草案才能作为国际标准正式发布。本标准中的某些内容有可能涉及一些专利权问题，对此应引起注意，ISO不负责识别任何这样的专利权问题。国际标准ISO9096是由ISO/TC146/SC1空气质量技术委员会固定源排放系统分委会制定的。本第二版标准在初版（ISO9096:1992）基础上进行技术修改，废除并取代第一版。引言ISO/TC146/SC1和CEN/TC264联合制定了本国际标准(ISO9096),ISO12141和欧洲标准EN13284-1。本国际标准与EN13284-1相似，但特别强调了高流量采样技术的应用。从废气中抽出典型，完整的样品，废气样品中的颗粒物由事先称重的过滤器分离，之后，过滤器经干燥和再称重，得到的相对质量的增加，即为过滤器收集到的颗粒物质量。为满足本标准的要求，颗粒物样品称重须达到特定精确值。精确值可通过以下方法获得：a)完全按照本标准操作，非常仔细地进行称量；b)在常规采样速率下延长采样时间，或c)在常规采样时间内提高采样速率（高流量采样）；d)收回过滤器上游所有粉尘。1.范围本国际标准为标准条件下浓度从20mg/m3到1000mg/m3的废气中颗粒物（粉尘）浓度的测量提供参考方法。本国际标准可用于自动监测系统(AMS)的校正。如果排放气体中含有不稳定，以反应或半挥发成分，则测量结果将于过滤温度有关。对于自动监测系统的校正更多采用管内方式而不是管外方式。2.规范性引用文件下列文件通过本国际标准的引用成为本标准的条款。凡注明日期的参考文献，只有当时引用的版本对本标准生效；凡未注明日期的应用文件，其最新版本（包括任何的修改）适用于本标准。ISO5725(全部)测试方法与结果的准确度（正确度与精确度）ISO10780,固定源排放——管路中气流流速及流量的测量ISO12141,固定源排放——在低浓度时颗粒物质（粉尘）的质量浓度的测量——手工重量分析法3.定义和术语下列术语和定义适用于本国际标准。3.1颗粒物particulatematter粉尘dust取样条件下气相分布的任何形状、结构或密度的颗粒。注1：按所述分析法操作，对待分析的气体进行取样后于特定条件下进行过滤而收集到的一切物质，包括附着于过滤器上游管壁以及特定条件干燥后残留在过滤器上的物质，都认定为粉尘（颗粒物）。然而对于一些国内标准而言，特定条件下（低于气流温度时）收集到的冷凝物或反应物也可定义为颗粒物。注2：本分析法将对颗粒物的定义限定为在特定温度条件下从采样系统过滤器及其上游部分上收集到的物质。对于过滤后形成并收集到的二级颗粒物（冷凝物）的测量步骤不属于本国际标准范畴。3.2过滤温度filtrationtemperature取样气体通过过滤器瞬间的温度。3.3内过滤in-stackfiltration过滤在烟道内进行，过滤网直接固定于取样管嘴下方。3.4外过滤out-stackfiltration过滤在烟道外进行，过滤网由加热的固定装置固定于取样管嘴及吸入管（取样探针）下方。3.5等速采样isokineticsampling采样时烟道内采样点气流的流速与流向(Vs)与气体进入采样喷嘴时的(Vn)相同。见图1注：速度比Vn/Vs以百分比表示，描述实际情况与等速采样的偏差。关键词：Vs烟道气流流速Vn气流在喷嘴的流速图1：等速采样3.6水力直径hydraulicdiameterdh烟道横截面特征直径dh=4xAs/ls(1)其中：As采样截面与烟道相交平面面积ls采样截面周长3.7采样截面samplingplane在采样位置与烟道中线垂直的平面见图2关键词：1.采样线2.采样截面3.接入口accessport4.气流flow5.烟道顶部topofduct图2：圆形烟道各定义关系图3.8采样线samplingline采样线在采样截面上，受烟道内壁限制，采样点一般位于采样线上。见图23.10标准条件standardconditions气压和温度不变，仅涉及容积计算。注：本国际标准的标准条件为101.325kPa到101.3kPa;273.15K到273K;干燥气体。3.11整体空白在车间条件下以与正常状态下相同的方式采样，唯一的不同在于测试过程中没有气体通过注：根据测到的质量变化，可以估算出误差。用测量组平均采样气体体积除以总体空白值可以得到试验检测极限的估算值（单位：毫克每立方米）。所谓整体空白包括过滤器及其上游设备上可能的沉积物。3.12称量控制weighingcontrol用以检查/校正采样前后称重环境变化而造成明显的质量数值误差的质量控制过程。注：在称重步骤中使用与用于粉尘测量的待称重设备相同的控制单元，并在相同条件的温度和湿度下进行处理。注意控制单元不被污染。3.13测试组measurementseries使用相同采样截面，在同等条件下进行的一系列测试。3.14极限值limitvalue车间操作过程中国家标准允许的粉尘浓度。注：注：本测试所得数据除可用于调整外，也可作为标准参照值。4原则principle4.1概述在精确时间内对特定采样点气流进行采样，注意等速控制气流速率。测量出所收集的气体体积；事先称量的过滤器在分离气体样品中所含粉尘之后重新干燥称量。过滤器上游堆积的粉尘也需进行回收称量。过滤器所增加的质量和过滤器上游堆积粉尘的质量之和，即为从样品气体中颗粒物的质量。根据所收集到的颗粒物质量与所收集气体样品的体积可以计算粉尘浓度。有效测试必须符合以下条件：a)采样过程中必须收集到足够的粉尘，即粉尘量需为相应整体空白的5倍；b)烟道内气流平稳，气流流速，温度和压强已知，气体成分均匀稳定；c)气流的流动基本与烟道平行；d)采样需注意不影响气流，使用正对气流的锐缘喷嘴；e)在整个测试过程中维持等速采样条件；f)在采样截面特定位置预先选定的位置采样，以保证所采集到的样品具代表性；g)采样管的设计和操作应避免气体冷凝和泄露；h)校准的标准合理；i)进行采样空白和泄露检查操作时符合要求；j)过滤器上游堆积的粉尘也应该收集并/或纳入计算；k)采样和称重需按照本国际标准要求采集足够的粉尘。4.2干扰a)积极干扰烟管内的气体成分可能相互反映在采样管内产生颗粒物，这类干扰属于积极干扰。例如二氧化硫在高湿度环境下经反应生成不溶性硫酸盐，如与气流中的石灰石在潮湿的脱硫系统(FGDS)中形成硫酸钙(CaSO4)，或者与氨气(NH3)反应生成硫酸氨(NH4SO4)[见7.1a]。b)消极干扰1)部分酸性气体成分对过滤器材料有腐蚀作用，造成消极干扰。例如，氟化氢与采样管中玻璃成分的反应（见6.2.5）。2)烟管内存在具挥发性的固体或液体成分可能在采样管过滤后可能因为在采样过程中持续暴露在热气流内而气化。这类情况也会对结果造成消极干扰（见8.1）。5.采样截面和采样点5.1概要只有选择恰当的采样点才能进行采样，采样时采样截面附近气流流速需充足，平稳。需从足够的采样点进行采样，采样点通常位于几条采样线上。便利接入口和工作平台的设计应便于测试的进行。5.2采样截面烟道为通径均匀有弯管的管道，采样截面应位于烟道直管处（最好为垂直处），尽量远离会对气流流向流速造成干扰的因素或设备（例如：烟道弯曲，风扇，或者半闭合的节气阀）。5.3对采样点的要求根据5.4和附录B对所有采样点进行初步检测，得到结果应可证明采样平面的气流符合下列规定：a)气流流向与烟道中轴的偏差值小于15度（推荐测量方法见ISO10870:1994附录C）；b)气流中无局部逆流现象；c)气流流速需达到所使用的流速检测方法所能检测到的最小值（使用皮托管压差应大于5Pa）；d)最大与最小局部气流流速比不大于3:1。如果不能满足以上要求，误差将大于本国际标准的规定，此时采样点不符合本国际标准要求（见7.4.6）。满足上述要求，烟管直管道在采样截面上游的长度至少为烟道水力直径的五倍，在采样截面下游则至少为2个水力直径（从烟管顶部算起为5个水力直径）。因此，强烈推荐采样位置根据要求进行选择。5.4测试所需最少采样点及采样点位置采样截面的大小决定了所需采样点的最小数量，一般，随着采样截面的增大，所需采样点的最小值也增加。表1和表2分别列出适用于圆形烟道和矩形烟道的最少采样点，采样点位于采样截面每一个等分平面的中点（具体分布方式参见附录B）。采样点离烟道内壁距离不小于5厘米(当d1.5m时)，或采样线长度的3%(当d1.5m时)。根据这一原则在截面内计算采样点位置时选择截面内缘。有时，所需采样点个数会多于表1和表2所列数目，尤其当烟道形状不规则时。注：当采样截面无法满足（如5.2所示）要求时，可采用使用比表1、表2所指定的数量更多的采样点的方法来增加气体样品的代表性。见7.3.2采样点测量前步骤。表1——圆形烟道所需最少采样点采样截面面积m2最少采样线（直径）每条采样线上最少采样点数每个采样平面上最少采样点数包括中点不包括中点包括中点不包括中点0.35—1a—1a—0.35—0.70232540.70—1.00254981.00—2.027613122.002981716a仅使用一个采样点将造成比本国际标准所描述更大的误差表2——矩形烟道所需最少采样点采样截面面积m2最少切分线a最少采样点0.09—1b0.09—0.38240.38—1.50391.50416a如果矩形的长是宽的两倍以上（见C.2），则需要使用其他的副切分线b仅使用一个采样点将造成比本国际标准所描述更大的误差5.5接入口根据附录B为采样设备达到选定的采样点，烟管上必须有接入口。接入口的尺寸应足够采样设备和相关设施的插入和移出，当采样设备插入接入口并安置完毕，需对接入口进行密封处理。一般推荐接入口最小直径为125mm，表面积为100mmx250mm，对于一些小号烟管（直径小于0.7m）接入口尺寸应更小些（见附录F举例）。5.6采样时间假定使用的采样管的容积式流速特征，在预先了解颗粒物大致浓度的情况下，可计算出获得足够质量颗粒物所需要的采样时间。如果预期粉尘浓度(Cexp)已确定或已假设，所需收集颗粒物的质量(m)确定，则所需的采样气体体积为：Vn=m/Cexp(2)然而，气体样品体积Vn(升)等于总采样时间(t)乘以实际条件下喷嘴容积流速Qa(l/min)，即Vn=tQa。则采样截面采样总时间：t=Vn/Qa或t=m/(Cexp•Qa)(3)6设备和材料6.1气流流速，温度，压强及气体成分检测设备Gasvelocity,temperature,pr