PerkinElmerDSC4000操作流程

PerkinElmerDSC4000操作步骤一、开机步骤1）打开氮气（氮气开关逆时针方向是开，顺时针方向是关，压力达到0.2MPa）；2）打开制冷机3）打开电脑；4）打开主机，主机电源在主机箱后面；5）打开操作软件，点击仪器图标，等仪器与电脑联机OK。--------------------------------------------------------------------------------------------------二、一些需要注意的操作规则和事项：1）主机炉子上部的大盖子可用手拿，大盖子背面白色部分不能用手接触；小盖子需要用镊子拿取；2）炉子内部放置样品和参比样的地方遵循“左样右参比”的原则；3）炉子底部可以用酒精擦洗，小盖子、大盖子及大盖子周边都需要用酒精擦洗；4）在制冷机已正常工作后才能升高温，制冷机温度稳定后才能进行有效实验。5）操作软件如果需要重新安装，注意输入随机带来的炉子常数。6）关机前要拿出样品盘和参比盘；7）升温温度不要超过450摄氏度；8）装样和取样时要在30度附近；9）取样装样要用专用的镊子，夹取边缘，镊子要保持清洁。--------------------------------------------------------------------------------------------------三、一些基本的参数设置方法1）氮气气流速度调节流程Tool→Preferences→PurgeGas（一般情况下，氮气流速为20ml/min）2）其它一些参数已经预设好，一般情况不要随便更改；--------------------------------------------------------------------------------------------------四、参数校准首次使用需要参数校准，机器使用时间过长后也需要参数校准状态：机器和电脑已经打开，操作软件打开，氮气流已经设置完毕，并点击了apply。打开校正菜单，将仪器校正参数设为默认值。方法，点击RESTORE，文件另存为当天日期命名的校正文件下。1）Indium（铟）校准1.1）把基准样（小铝盒上标R）与I样(小铝盒上标I；5.973mg)放入炉子；1.2）I样的理论熔点是156.6℃，热焓理论值是28.45J/g；1.3）打开Methodeditor，进行方法设置；设置内容：I样开始温度（120℃），升温速率（10℃/min），结束温度（180℃），数据（DATA）保存路径（在文件名后加“#”后，如见可以自动进行编号排序），SAVEMethed保存路径；1.4）保存Methodeditor设置1.5）改动软件最右列的控制面板上的温度，改为试样开始温度（120℃）；1.6）检测氮气流数据是否正常稳定，完毕后点击“gototemp”，机器开始升温；待机器升温达到设定开始温度（120℃）并稳定后，点击“清除画面按钮“后点击“开始”，测试即开始；1.7）当曲线出现谷底并回来趋与平稳后，可以停止测试，点击停止（也可点击回到Load温度）1.8）曲线数据分析操作：Calc→peakarea→onset（选择曲线峰值的两端，鼠标先点击一端，然后拖动鼠标到另一端后释放）→点击Calculate出现数据：onset=157.01℃DeltaH=28.3447℃注：Indium的校准需再做一次，把两次的曲线叠加起来1.9）两次曲线叠加；操作addcurve2）Zinc（锌）校准2.1）把基准样（小铝盒上标R）与Z样(小铝盒上标Z；2.705mg)放入炉子；2.2）Z样的理论熔点是419.47℃，热焓理论值是；2.3）打开Methodeditor，进行过程设置；设置内容：Z样开始温度（380℃），升温速率（10℃/min），结束温度（430℃），数据（DATA）保存路径（在文件名后加“#”后，如见可以自动进行编号排序），Methed保存路径；2.4）保存Methodeditor设置2.5）改动软件最右列的操作界面上的温度，改为试样开始温度（380℃）；2.6）检测氮气流数据是否正常稳定，完毕后点击“gototemp”，机器开始升温；待机器升温达到设定开始温度（380℃）并稳定后，点击“清除画面按钮“后点击“开始”，测试即开始；2.7）当曲线出现谷底并回来趋与平稳后，可以停止测试，点击停止（也开点击回到开始温度）2.8）曲线数据分析操作：Calc→peakarea→onset（选择曲线峰值的两端，鼠标先点击一端，然后拖动鼠标到另一端后释放）→点击Calculate出现数据：onset=419.38℃3)把测试出来的数据输入到校正菜单操作过程：先进入仪器视窗，在上面菜单栏里，找到Calibration,点击进入，可以看到两栏，分别为温度设置栏和热焓设置栏。分别将上面所测的IN的ONSET温度值和ZN的ONSET温度值填入温度校正栏中的测量值中。点击SAVEANDAPPLY.将IN的DH值填入热焓校正栏中实测值中，点击SAVEANDAPPLY。关闭校正菜单栏，提示存储，存储到以当天日期设定的校正文件名中。五、实际样品测试状态：机器和电脑已经打开，操作软件打开，氮气流已经设置完毕，并点击了apply参数校准已经完成；取样：用分析天平称取试样，一般5-10mg左右。然后使用压样机把样压好。过程操作1.1）把基准样（空白铝盒）与测试样S(5~10mg)放入炉子；1.2）S样的玻璃化转变温度估计为70℃左右；1.3）打开Methodeditor，进行过程设置；设置内容：S样开始温度（30℃），升温速率（10℃/min），结束温度（120℃），数据（DATA）保存路径（在文件名后加“#”后，如见可以自动进行编号排序），Methed保存路径；1.4）保存Methodeditor设置（注意更改文件名后缀，最后个字母改为“m”）1.5）改动软件最右列的操作界面上的温度，改为试样开始温度（30℃）；1.6）检测氮气流数据是否正常稳定，完毕后点击“gototemp”，机器开始升温；待机器升温达到设定开始温度（30℃）并稳定后，点击“清除画面按钮“后点击“开始”，测试即开始；1.7）当达到设定的结束温度后，机器测试自动计数1.8）曲线数据分析操作：Calc→Tg→onset（选择曲线出现拐点的地方，如果出现多处拐点，说明材料不是单纯一种物质，鼠标先点击一端，然后拖动鼠标到另一端后释放）→点击Calculate1.9）测试Tg的过程中，如果曲线出现了向下的波峰，说明是由于材料的应力因素造成的，需要在测试一次，并在第二次测试的曲线上进行数据分析。出现数据：Tg1=45.17℃Tg2=58.10℃