QDSC操作手册(中文操作说明书)

TA(DuPont)InstrumentsDSCQ10/Q100/Q1000操作手册各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览：仪器别项目DSC示差扫描热卡计TGA热重量分析仪TMA热机械分析仪DMA动态机械分析仪Rheometer流变仪量测基本物理量比热焓变化重量变化比容尺寸变化刚性,模量黏弹变化黏度黏弹变化基本应用Cp,Tg,Tm,Tc,∆H,reaction∆H,crystal-lization∆H,meltingOITTestKineticsResidureSolventorMoisture%Thermal-StabilityCompositionKineticsCTETgDelaminationMultilayer-AnalysisRelaxationModulusTgMorphologyCreepRelaxationViscoelasticTTSThermal-Process-Optimum-StudyViscosityYieldStressMorphologyCreepRelaxationViscoelasticTTSThermal-and-SpeedProcess-Optimum-Study样品型态固体液体固体液体(非挥发性)固体(有固定厚长)固体到胶状体(有固定尺寸)胶状体到液体(有固定形体)样品量1~50mg10~100mg100~1000mg100~10000mg100~50000mg操作难度简单简单普通复杂更复杂需要学理高分子物理高分子物理高分子物理高分子物理黏弹学高分子物理黏弹学流体力学经验整合能力需求高高高极高极高热分析及流变仪实验室的基本需求1.室温控制在20~35°C之间2.环境干净而无尘3.工作场所通风良好4.避免仪器直接接受阳光曝晒5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物。最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。课程表…………………………………………………..0-0第一部分Partone仪器原理与应用简介…………………………………….1-1PartTwo应用介绍……………………………………………….第二部分DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1第三部分DSC标准操作程序(ThermalAdvantageSoftware)DSC校正……………………………………………………3-1DSC实验程序………………………………………………..3-8结果分析…………………………………………………...3-11第四部分诡异的DSC图谱……………………………………………4-1DSC标准操作程序(ThermalAdvantageSoftware)DSC标准操作程序(ThermalAdvantageSoftware)DSC校正DSC的校正型式有三种：基线校正(BalanceCalibration)、TzeroCalibration-SapphireRun及炉子常数与温度校正(CellConstant&TemperatureCalibration)。1-1DSC基线校正步骤(建议一个月作一次)不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC基线校正实验都会以类似的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下：1.确定Purgegas、AirCool气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善2.打开主机“POWER”3.并打开计算机，载进”ThermalAdvantage”或于计算机桌面载进，取得与DSC的联机，如下图。4.从炉子中移去所有SamplePan，并重新盖上盖子(如果是DTA炉子，在炉子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子)5.设定PurgeGas流量，通常为30~50ml/min6.选取工具列中键，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带领你成功地完成校正步骤。7.选取当时仪器的HeatFlowSignals及其您使用的CoolingUnit冷却配件。如Q10-HeatFlowSignal：T1；Q100-HeatFlowSignal：T4；Q1000-HeatFlowSignal：T4P如ShowFig1-1Fig1-18.按【Next】后，选取CellResistance&Capacitance.CellConstantandTemperatureCalibration如ShowFig1-2Fig1-29.按【Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如Fig1-3Fig1-310.按【Next】，ShowFig1-4Fig1-411.自动显示出所编辑的方法如下12.按【StartExperiment】键开始进行校正13.跑完后按【Next】，如Fig1-5，进行下一步TzeroCalibration-SapphireRun1-2TzeroCalibration-SapphireRun步骤1.选择适当的标准物质(蓝宝石)，clear放在样品平台上，red放在参考平台上，并盖上盖子，按【Next】。Fig1-52.按【StartExperiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如Fig1-6进行下一步炉子常数与温度校正Fig1-61-3DSC炉子常数与温度校正(CellConstart&TemperatureCalibration)*炉子常数炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做量测实验的扩散热之前的比值。实验量出的热是用尖峰面积积分计算出来的，并以样品重量做常态化计算。*温度校正这种校正的形式适用来校正仪器的温度。在温度校正实验中收集的数据会由一个应用数据收集的温度校正表里。*选择适当的已知热性质的标准物质(例:铟)步骤如下：1.秤重后压片(约5mg)2.把它放在Cell中的样品平台上3.准备一个和装样品同一形式的参考盘放在参考平台上4.盖上盖子，按【Next】5.编辑方法，ShowFig1-7(a)在标准物质表定起始熔点温度下约30°C上达平衡(b)建议使用与实验相同之升温速率把炉子加热，一直加热到表定熔点温度以上约30°CFig1-76.按【Next】7.按【StartExperiment】键开始进行校正8.待完成校正程序，即可离开校正精灵模式9.跑完后选择工具列中【CalibrationAnalysis】键，进入校正分析功能10.按【OpenFile】选取校正档案ShowFig1-8Fig1-811.选取基线校正的档案12.拖曳红色坐标选取分析范围*注意：选取起点范围时尽量选在熔点出现前后10°C，Baseline较平稳处定起点与终点*若是想重新选取范围，则再按【Analyze】重新分析即可13.按【LimitsOK】14.按【AcceptResults】接受分析数据15.按【Print】打印分析图谱ShowFig1-9Fig1-916.按【OpenFile】选取炉子常数与温度校正档案，如步骤11~14，ShowFig1-10Fig1-102-1DSC的实验程序1.确定Purgegas、AirCool气体管线已经开启与冷却配件(如RCS)开机妥善2.打开主机“POWER”键3.打开计算机，于计算机桌面点选，取得与DSC的联机4.将5~10mg的样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品盘，再用压片机压片。5.将压好的样品置入DSCCELL样品平台上(靠近自己的一方)6.准备一个和样品盘型式相同的参考盘放在DSCCELL参考平台上(靠近仪器的一方)7.盖上盖子8.设定purgeGas流量，通常约为30~50ml/min9.选择Calibration/Cell/TemperatureTable中确定校正值是否正确，若不正确，请输入校正值或重新校正10.选取工具列中【ExperimentView】键，于Summary中输入样品信息ShowFig2-1(附录一)Fig2-111.于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的裂解温度)如ShowFig2-2Fig2-212.于Notes中输入批注13.编辑完后按【Apply】14.按【Start】开始进行实验15.在实验进行中可选取【FullSizePlotView】、【PlotView】等键来观看实验的实时图形16.Melt及Cure之后，再来即会开始产生裂解，请立刻停止实验，若是污染DSCCell时，请立刻作妥善的处理(如为未知样品，请用TGA确定分解温度)17.只要在联机(ON-Line)状态下，DSC所产生的数据会自动一次次转到计算机硬盘中，实验结束后，完整的档案便会存取到硬盘里18.如果因为某种原因联机失败的话，实验数据仍持续存到主机内的内存，只要不要关机或另外再进行新的实验，数据就不会流失，只要再选择TOOL/DateTransfer之后，便可以强制将内存内的数据转存到硬盘之内19.若不主动停止实验的话，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定中途觉得不需要再进行实验的话，可以按【Stop】键停止(数据有存盘)或按【Reject】键停止(数据不存档)20.若是实验中出现Error，则可选View/ErrorLog检视与解决实验上的问题，或通知立源维修部工程师，我们乐意为您服务。21.关机步骤如下(1)关掉“POWER”(2)关掉其它外围配备，如RCS等22.结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉后，再按“ShoutDown”，这是正常结束程序3-1结果分析TA仪器的通用分析程序UniversalAnalysisProgram，可分析各式各样不同的热分析数据资料。在程序中有很多种选择性，可依客户制定图表，也可限制数据范围来作分析。1.选择【UniversalAnalysis】软件，便会显示如下之窗口ShowFig3-1Fig3-12.按File/Open中选择欲分析的档案ShowFig3-2Fig3-23.选好后，便会出现DataFileInformation窗口ShowFig3-3Fig3-34.在窗口右上角的【Single】按钮上按一下，便会出现如Fig3-4所示的窗口Fig3-48.可在窗口内选择Y与X轴讯号与种类，进入Units选择Y轴与X轴的单位当所有讯号都选择完毕，按OK，屏幕上便出现Fig3-5的窗口Fig3-55.选择Analyze底下各种分析功能在选定范围后分析图谱6.选择Rescale与Graph底下的功能去调整图形刻度与设定7.分析完毕可以由File/SaveSession存取分析好的图档，如ShowFig3-6Fig3-6部分窗口(PartsoftheWindow)在UniversalAnalysis的窗口上，可大约一次开启10个数据文件，外加一个迭图之曲线图，每一个窗口的抬头，都会显示出数据文件的名称。如下主要目录(MainMenu)主要目录是用来执行档案数据上的各式各样功能。下面表格为主要目录里几个功能选项的说明：Menu目录叙述(Description)File档案使用档案项目，可开启数据文件，并执行各种不同的功能；如开启窗口、关闭窗口、储存分析、数据输出、执行打印…等等。Edit编辑使用编辑项目，可在现有图形上，执行多种编辑功能；如删除、调整、及图形批注。Rescale重新制定使用重新制定的选择功能，可修改限定重点、重新制定分析范围。修改轴上的量定范围，借着局部放大、缩小现有图形的部分来作分析。Graph图表使用图表项目，可自由选择修改讯号、单位、参数、限定数据、曲线图等来制定图形。Analyze分析使用分析项目可用来选择您要为现有的数据文件作何种分析。