SEM电子显微镜

扫描电子显微镜SEM（scanningelectronmicroscope）目录SEM的发展史SEM的主要结构SEM的衬度像SEM的主要参数EPMA电子探针X射线显微分析SEM样品的制备常见问题及处理办法SEM简介扫描电子显微镜:简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。SEM与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。SEM是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。SEM的发展史1.SEM产生的发展史1924年，德布罗意(DeBroglie）提出物质波的概念。1926年，德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦。1935年，德国的Knoll提出现代SEM的概念。1965年，英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM。1968年，Knoll研制出场发射电子枪。1975年，中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台SEM，分辨率为10nm。主要结构2.SEM的主要结构主要结构电子光学系统(镜筒)偏转系统信号检测放大系统图像显示和记录系统电源系统真空系统SEM的构造主要结构主要结构电子光学系统：由电子枪、电子聚光镜以及光阑、样品室组成主要作用是获得扫描电子束。电子枪包括钨丝、LaB6热阴极和场发射枪等。主要结构几种类型电子枪性能比较电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径主要结构偏转系统：主要作用是使电子束产生横向偏转。主要组成包括：用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描(b)角光栅扫描主要结构信号检测放大系统：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可用闪烁计数器来进行检测。主要结构图像显示和记录系统：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。主要结构电源系统和真空系统：真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。SEM的特点SEM的特点分辨率高，有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构放大倍数变化范围大（几十倍到几百万倍不等）对样品的辐射损伤轻、污染小可进行多种功能的分析，配合能谱仪和波谱仪可以进行微区元素分析试样制备简单SEM的衬度像3.SEM的衬度像像的衬度：像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。SEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线（带EDS或WDS）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱仪）等信号成像。SEM的衬度像X射线：是入射电子打到核外电子上，把原子的内层电子（K层）打到原子之外，使原子电离，邻近壳层的电子（L层）填充电离出的电子空位，同时释放出X射线，其能量是两个壳层的能量差背散射电子（反射电子）：是入射电子受到样品中原子核散射而大角度反射回来的电子二次电子：由于入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换，使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面，这些逸出样品表面的电子就是二次电子SEM的衬度像二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。二次电子的能量较低，一般都不超过50ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。它的产额与原子序数Z没有明显关系，不能进行成分分析。二次电子SEM的衬度像背散射电子是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射电子，分弹性散射电子和非弹性散射电子。背散射电子的产生深度约为100nm-1μm。背散射电子的产额随原子序数Z的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数程度，进行定性成分分析。背散射电子SEM的衬度像X射线样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发态，此时外层电子将会向内层电子跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线被释放出来。X射线从样品表面深度约0.5μm-5μm发出。波长满足莫塞莱定律：通过特征波长检测相应元素，进行微区成分分析（EDS）。SEM的衬度像如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形式发射出去，而是把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。俄歇电子能量各有特征值(壳层)，能量很低，一般为50-1500eV。俄歇电子的平均白由程很小,只有在距离表面层1nm左右逸出的俄歇电子才具备特征能量，它产生的几率随原子序数增加而减少，因此，特别适合作表层轻元素成分分析。俄歇电子SEM的衬度像可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。信号的深度和广度SEM的衬度像两种像的对比二次电子图像背散射电子图像SEM的主要参数4.SEM的主要参数分辨率：对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点间的最小距离。二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。影响因素：入射电子束束斑直径入射电子束在样品中的扩展效应成像方式及所用的调制信号SEM的主要参数光学显微镜只可以在低倍率下工作，透射电镜只可以在高倍率下工作。而一般的扫描电镜在20-20万之间连续可调。扫描电镜的放大倍数可以从十倍到几十万倍连续可调。放大倍数：M=L/I，M通过调节扫描线圈的电流进行的，电流小则电子束偏转角度小，放大倍数增大。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择，与分辨率保持一定关系。放大倍数SEM的主要参数景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。估算景深D：α-电子束张角，M-放大倍数。扫描电镜的物镜采用小孔视角、长焦距，可以获得更大的景深。扫描电镜的景深一般比光学显微镜的景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。景深SEM的主要参数加速电压与电子束的关系SEM的主要参数加速电压与图像清晰度的关系电子探针5.电子探针X射线显微分析（EPMA）电子探针（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪。电子探针X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为:能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。电子探针能谱仪目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，实际上它是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。Si(Li)检测器探头结构示意图电子探针在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。电子探针Si(Li)能谱仪的特点优点：定性分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。灵敏度高，X射线收集立体角大，空间分辨率高。谱线重复性好，适合于表面比较粗糙的分析工作。缺点：能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。定量分析精度不如波谱仪。电子探针波谱仪波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。电子探针波谱仪的特点：优点：波长分辨率很高分析的元素范围宽4Be~92U；定量比能谱仪准确。缺点：X射线信号的利用率极低；灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；分析速度慢，不适合定性分析；电子探针能谱曲线波谱曲线电子探针电子探针分析的基本工作方式定点分析：将电子束固定在要分析的微区上。改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线。短时间便可得到微区内全部元素的谱线。电子探针线扫描分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。面扫描分析（X射线成像）：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。样品制备6.样品的制备SEM样品制备一般原则为：显露出所欲分析的目标区域。表面导电性良好，需能排除电荷。不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。需耐热，不得有熔融蒸发的现象。不能含液状或胶状物质，以免挥发。非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。样品制备块状样品：一般金属样品不需太多处理，最多用无水乙醇擦拭一下表面，电吹风吹干。对于块状样品，主要在粘结，如果高度比较大，可用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上。粘结时一定要牢，松动可能会引起图像模糊。粘结的时候尽量降低样品的高度，否则对于喷金、观察都不利。对于韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则用剪刀或手术刀都容易引起拉伸变形。对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即可。样品制备粉末样品：注意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶（2mm宽，8mm长），均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。铺开程度：粉末如果均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在观察时剥离表面。喷金集中在表面，下面样品易导电性不佳，观察对比度差，建议采用分散方式。样品制备喷金厚度：一般金属层的厚度在10nm左右，不能太厚。镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微，得不到样品表面的真实信息。假如样品镀层太薄，对于表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。样品制备总结：对于导电性能较好的材料，如金属、半导体等，只需进行样品几何尺寸以及样品表面的上的处理，便可直接置于样品台上进行观察。对于导电性较差的固体材料，如陶瓷、水泥块、聚合物纤维等，不仅要将样品加工至合适的几何尺寸，还需要对其进行喷金处理，以消除荷电现象方便观察。对于粉