ZPT的生产操作规程1

ZPT的生产操作规程第一组孔孟亭李云张颖一．产品介绍别名：奥麦丁锌英文名称：PyrithioncZinc,ZPTCASNO：13463-41-7分子式：C10H8N2O2S2Zn分子量：317.7外观：乳白色水分散体灰白色粉末状固体含量：≥48%乳剂≥95%用途：1.吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。2.吡啶硫酮锌能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。3.吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真菌，起到去屑作用，是高效安全的止痒去屑剂。4.吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂，油剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用也十分广泛。5.吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻类真菌，ZPT和氧化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆，防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳板。质量标准：含量:48-50%粒径：（90%通过）：0.5μm（100%通过）:2μmZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5%药理作用：抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。毒副作用：在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+)。虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%）等日用化学品，但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。2009年有研究指出，ZPT可能导致人类角质形成细胞和黑素细胞的热休克并引起DNA损伤。贮存：在避光条件下存放二年含量不变。二．化学反应1.2-氯-N-氧吡啶的合成NClH2O2NOCl在氧化反应结束后,直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2,回收液可作下批氧化工艺套用。2.2-巯基-N-氧吡啶的合成NOClNaSHNOSH在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH调节在9.7～10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。pH在9.7～10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。3.2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成NOSNaHClNOSHNaOHNOSNa精制过程使反应过程更完全，除去杂质。4.吡啶硫酮锌的合成NOSNaZnSO4ZPTpH要控制在4～5的环节是在加入Zn2SO4时。溶液中的2-巯基-N-氧吡啶的钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4,会使—OH与Zn2+结合生成Zn(OH)2或ZnO22-,从而降低与目标反应物的量,从而降低产率,所以要在反应前将溶液的pH值用盐酸调节至4～5,这样才能保证Zn2+充分的生成螯合物。三．生产工艺流程NClH2O2NOClNaSHNOSNaHClNOSHNaOHNOSNaZnSO4ZPT以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯基化,最后与ZnSO4溶液反应得ZPT。氧化反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比在1.15∶1到1.75∶1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在0.84∶1到1.34∶1之间,巯基化时体系的pH调节到9.7～10.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物收率较高。成锌盐时体系的pH调节到沉淀产生,不断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4次,用乙醇洗1次,烘干。得到白色固体.1.2-氯-N-氧吡啶的合成（1）将2-氯吡啶、冰醋酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中。（2）升温到40℃，搅拌1h，缓慢滴加双氧水，升温到90℃保温2.5h。（3）滴加氢氧化钠调节pH到9左右。（4）减压水蒸气蒸馏，回收未参加反应的2-氯吡啶。2.2-巯基-N-氧吡啶的合成（1）向有2-氯-N-氧吡啶的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH。（2）待pH调为9左右，在95℃搅拌2h。（3）后处理。3.2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成（1）向有2-巯基-N-氧吡啶的反应釜中加入盐酸调pH到3左右。（2）加入氢氧化钠溶液调pH到9左右。（3）密光条件下加入盐酸调pH到3，并静置2h。（4）抽滤，后处理。4.吡啶硫酮锌的合成（1）向有2-巯基-N-氧吡啶钠盐的反应釜中加入氢氧化钠溶液调pH为8，搅拌加热至固体溶解。（2）加入七水硫酸锌溶液搅拌2h。（3）抽滤、水洗、烘干。四．设备一览表1.反应釜参数反应釜容量（L）反应釜性质厂家反应釜（2-氯-N-氧吡啶的合成）500不锈钢反应釜(锅)由锅盖、筒身、夹套、搅拌器、轴封无锡市海达化工机械化工机械有限公司反应釜（2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成）1500传动装置及支承等组成，与锅内物料接触处的锅体和部件均采用OCr18Ni9或1Cr18Ni9Ti不锈耐酸钢板制成。无锡市海达化工机械化工机械有限公司反应釜（吡啶硫酮锌的合成）1500无锡市海达化工机械化工机械有限公司2.列管式冷凝器公称直径管子数换热面积（m2）公称压力32560140.6400119281.61591430.25五．操作工时与生产周期生产方法：以2-氯吡啶为原料生产ZPT主要设备：间歇反应釜、冷凝器、减压蒸馏釜车间组成：2-氯-N-氧吡啶生产车间2-巯基-N-氧吡啶钠盐生产车间吡啶硫酮锌生产车间生产制度：年操作日300天生产形式采用间歇反应的生产形式生产班式：三班倒六．原辅材料和中间体的质量标准名称分子量相对密度沸点性状2-氯吡啶C5H4ClN113.551.209166(95.18kPa)℃；168-170℃无色液体，有毒冰醋酸C2H4O260.051.0492117.9℃无色液体，有强烈刺激性气味双氧水H2O234.011.46(无水)152.1℃(无水)无色透明液体，有微弱的特殊气味硫氢化钠NaHS56.061.79白色至无色、有硫化氢气味、立方晶体氢氧化钠NaOH40.012.131390℃熔融白色颗粒或条状，硫酸锌ZnSO4·7H2O287.541.957500(分解)无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味，味涩吡啶硫铜锌C10H8N2O2S2Zn317.7乳白色水分散体；灰白色粉末状固体七．资源综合利用和三废处理1.溶剂的回收套用氧化反应工艺中,在大大过量的冰乙酸介质中,用比氯吡啶过量2倍～3倍的质量分数为30%H2O2进行直接氧化,两步收率可达68.9%。虽说工艺简单,条件温和,但反应结束后需用大量碱来中和乙酸,既增加了原料成本,又增多了操作工序。因此,氧化反应结束后,直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2,回收液可作下批氧化工艺套用.2.ZPT混合废水的综合治理工艺综合考虑锌盐回收及处理出水的金属达标问题,可制定出如下的ZPT混合废水综合治理工艺: