ZrO2特种陶瓷的研制

1ZrO2特种陶瓷的研制姓名:邓松班级:无机普08学号:2008440527摘要：在结构陶瓷方面，由于氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域。主要有:Y-TZP磨球、分散和研磨介质、喷嘴、球阀球座、氧化锆模具、微型风扇轴心、光纤插针、光纤套筒、拉丝模和切割工具、耐磨刀具、表壳及表带、高尔夫球的轻型击球棒及其它室温耐磨零器件等。在功能陶瓷方面，其优异的耐高温性能作为感应加热管、耐火材料、发热元件使用。氧化锆陶瓷具有敏感的电性能参数，主要应用于氧传感器,固体燃料电池和高温发热体等领域。Zr02具有较高的折射率(N-21^22)，在超细的氧化锆粉末中添加一定的着色元素(V205,Mo03,Fe203等)，可将它制成多彩的半透明多晶Zr02材料，像天然宝石一样闪烁着绚丽多彩的光芒，可制成各种装饰品。另外，氧化锆在热障涂层、催化剂载体、医疗、保健、耐火材料、纺织等领域正得到广泛应用。本次实验主要研究冷等静压成型的氧化锆陶瓷的耐磨性能和抗弯性能。以配置好的氧化锆粉体作为原料，经干压预成型和冷等静压成型后，采用传统的常压烧结工艺,制备出了了氧化锆陶瓷材料，并对不同烧结温度下制备的氧化锆陶瓷性能做了对比分析。结果表明：冷等静压成型压力为150MPa，烧成温度为1550℃时，可获得性能比较优良的氧化锆陶瓷材料，样品的维氏硬度为18.2GPa，抗弯强度798MPa，断裂韧性10.2MPa·m1/2，达到了高性能氧化锆陶瓷刀具的性能要求。关键词：ZrO2陶瓷，成型压力，烧成温度,性能0前言纯ZrO2为白色，含杂质时呈黄色或灰色，一般含有HfO2，不易分离。世界上已探明的锆资源约为1900万吨，氧化锆通常是由锆矿石提纯制得。在常压下纯ZrO2共有三种晶态：单斜（Monoclinic）氧化锆（m-ZrO2）、四方（Tetragonal）氧化锆（t-ZrO2）和立方（Cubic）氧化锆（c-ZrO2），上述三种晶型存在于不同的温度范围，并可以相互转化：温度密度单斜（Monoclinic）氧化锆（m-ZrO2）950℃5.65g/cc四方（Tetragonal）氧化锆（t-ZrO2）1200-2370℃6.10g/cc立方（Cubic）氧化锆（c-ZrO2）2370℃6.27g/ccZrO2陶瓷材料有“陶瓷钢”的美誉，氧化锆陶瓷作为结构陶瓷具有强度高、硬度高、断裂韧性好、耐腐蚀等一系列优良的物理和化学性能[1-2]。在现代工程应用上显示出了比金属刚性件更优异的性能，目前对作为刀具材料用的氧化锆(ZrO2)陶瓷的研究还比较少，尤其2是在关于工业用连续切削的氧化锆陶瓷刀具材料方面的研究。四方氧化锆多晶体陶瓷(TZP)作为一种新型的陶瓷材料近年来发展很快,通过控制和改变添加剂(稳定剂)的种类和浓度可使其机械性能得到明显的改善[3]。是由于稳定剂的作用和氧化锆晶粒间的抑制，使得TZP材料中的所有氧化锆晶粒都以四方相(简称t相)形式存在，此时其在应力诱导下可相变的四方氧化锆的比例最高，因而具有特别高的室温断裂韧性和抗弯强度[4]。1氧化锆陶瓷的制备及实验方法1.1试验方案及工艺以配置好的ZrO2粉体为原料制备3组样品，3组样品采用同样的成型制度（15MPa压力下预成型后在150MPa压力下冷等静压成型），并分别在烧成温度为1450℃、1500℃、1550℃下采用常压烧结工艺制备出四方相氧化锆多晶陶瓷（TZP），通过X射线衍射仪，GKL数显式工程陶瓷抗压强度测定仪，GKL数显式工程陶瓷抗弯强度测定仪，扫描电镜等先进的测验设备，分别研究成型压力及烧结温度对氧化锆(ZrO2)陶瓷材料结构和性能的影响因素。ZrO2陶瓷材料的制备工艺流程图如图1所示：产品型号项目OZ-POZ-BOZ-R-1OZ-R-2OZ-R-3OZ-R-4OZ-R-5OZ-B-1OZ-B-2化学成分Zr(Hf)O2%≥99.999.999.599.999.599.599.599.5SiO2＜0.02000.01000.01200.01500.02000.02000.02000.0200Fe2O3＜0.00300.00050.00200.00300.00500.00500.00500.0050TiO2＜0.00300.00100.00200.00300.00500.00500.00500.0050Na2O＜0.00500.00100.00200.00300.00500.00500.00500.0050物理指标中位粒径D50(µm)Particlesize＜1.0——3-63-66-8——比表面积(m2/g)Surfacearea＜101-41-43-73-73-72-62-6粒度(目)Size—60-15060-150———颗粒grain60-150灼减量（%）＜1.00.20.30.50.50.50.50.53图1ZrO2陶瓷材料的制备工艺流程图1.2原料与设备（1）原料本实验所用的ZrO2粉体采用直接从厂家购买的OZ-P系粉体，ZrO2粉体出厂性能参数及性能指标见表1：表1ZrO2粉体出厂性能参数（注：1、P系粉为化学法生产；R系粉为煅烧法生产。2、%指质量百分比3、本实验采用的是OZ-P）（2）试验设备烧杯、药匙、电子天平、手板式液压机、全纤维快速升温电阻炉、JL-1177激光粒度分布测试仪、DX—2700型X射线衍射仪、GKL数显式工程陶瓷抗压强度测定仪、GKL数显式工程陶瓷抗弯强度测定仪、扫描电镜。1.3成型(1)用天平将配好的坯料按30±0.5g称量。抗压抗弯断裂韧性硬度SEM摩擦磨损原料干压成型冷等成型修坯性能测试切割试样研磨抛光烧结4（2）根据所需的压制工艺，装好上、下模具，校正好上、下模具平行度、同轴度等；并将上、下模具清洗干净。（3）旋紧主体油缸上止回阀的放油螺钉和油泵上的回油螺钉，即可使用。（4）将20g一份的坯料倒入下面的模具中，用毛刷将掉到周边的坯料刷入模具中。（5）上、下往复掀动压力手柄，推动油泵活塞下移，当压模与制样物接触就产生压力，且随着不断掀动手柄，压力不断增加，观察压力表，当达到所需压力时，就停止掀动。当工作压力≤10Mpa时，应缓慢加压；当工作压力为10～15Mpa时，可稍快加压；当工作压力为15Mpa（Max）时，停20秒，即可卸载。（6）卸载时，将主体油缸上止回阀螺钉和油泵上的放油螺钉拧松，油回泵、活塞就回程。将已成型的试样取出。1.4烧结在烧结之前首先用测温环在1500℃（仪表显示温度）时对炉膛底部位置的实际温度与仪表显示温度进行了校正，结果显示炉膛底部温度比仪表显示温度低50℃。ZrO2陶瓷升温烧成制度如图2所示：图2ZrO2陶瓷升温烧成制度低温升温要慢，高温升温要快。低温阶段如果升温过快，会因有机物剧烈氧化而在短时间内产生大量气体造成坯体开裂和粉化。高温阶段坯体表而生成的氧化物薄膜比较疏松，对基体的保护作用不充分，致使其抗氧化性降低，所以应快速升温越过此阶段。保温时间的确定。在200℃保温1个小时是为了均匀的排除坯体中的水分，并形成一定的强度；在700℃保温1小时是为了更好地排除坯体中的有机成分，使有机物充分挥发掉；1500℃保温2小时使氧化锆陶瓷能够充分烧结，使坯体形成一定强度。2粉体和产品性能测试2.1陶瓷原料的粒度检测（1）激光粒度测试技术原理根据光学衍射和散射原理，光电探测器把检测到的信号转换成相应的电信号，在这些电信号中包含有颗粒粒径大小及分布的信息，电信号经放大后，输入到计算机，计算机根据测得的各个环上的衍射光能值，求出粒度分布的相关数据，并将全部测量结果打印输出。激光粒度分析仪原理如图3所示；室温700℃室温700℃200℃1200℃800℃200℃2h1h12h200℃200℃12h2h12h2h5图3激光粒度分析仪原理图（2）激光粒度分析仪结构图4仪器外形结构（A机械搅拌器；B样品分散池；C排水管道接口；D自动进水管道接口；F交流电源输入端；G连接串口线；H电源开关）2.2陶瓷原料的物象分析采用DX—2700型X射线衍射仪对配置好的陶瓷粉体3实验结果2.1所研制的。。。。特种陶瓷材料——。。。实物如图1所示。2.2产品性能测试结果列于表2。表2陶瓷材料的抗弯强度表3陶瓷材料的维氏硬度6表4陶瓷材料的密度等等。。。。。3实验结果讨论3.1。。。含量对。。。。材料抗弯性能的影响3.2。。。含量对。。。。材料维氏硬度对比等等3.3温度、压力等影响。。。。。3.44结论（1）（2）（3）参考文献[1]说明：研究报告严格按照论文格式书写，行距20磅，正文字体小四。内容应是实验报告内容的充实与拓展！！2010.12.11之前打印上交（否则无综合实验成绩）。并附交电子档交与邹广。