TEM样品的制备

2测试样品的制备实验采用线切割将磁体切成不同尺寸的测试样品，尺寸规格分为10x10巧nun，(光学及扫描电镜组织观察)、。10mmx0.5mm(透射样品)、loxlox12mm3(磁性能测试)、loxlox3mm，(电化学腐蚀测试)、loxloxlomm3(失重测试)、lox一oxZornm3(抗压强度测试)、4x4x25nun3(抗弯强度测试)、lox一。巧5mm3(开v型缺口，冲击韧性测试)，切$l]样品用sie(150，240，400，600，500#)砂纸打磨试样表面，然后在抛光机上进行抛光处理，去除样品表面的划痕，消除表面应力。抛光剂选用0.5和1.5林m高效金刚石喷雾剂，抛光后试样表面用去离子水冲洗，用丙酮进行超声波清洗。透射样品制备时，先用松香将片状样品粘在小10mmX20mm圆柱的光滑截面上，随后用砂纸把样品磨到0.25mm后，用0.5μm金刚石喷雾剂抛光样品表面。之后用清水冲洗，再用无水乙醇棉球擦干;在加热炉上溶解松香取下样品，重复上述步骤磨样品另一面至20μm，之后切成小3mm圆片，并在丙酮中超声波清洗10min。用502胶粘在铜圈上，装入离子减薄仪(Gatan691.CS)，用Ar离子(纯度99.999%)减薄。开始减薄时，入射角25℃，加速电压4kv，接近穿孔时，入射角减为10℃，加速电压3kV，减少样品表面损伤。2.4.4示差扫描量热分析示差扫描量热分析(DifferentialseanningCalorimet仃简称DSC)，能测量试样与参比基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系，给出样品在程序温度下的相转变、熔化、结晶等信息!’231。实验采用NETzscHsTA449c型热分析仪，观察了烧结Nd一Fe一B的居里温度变化，以及晶界中的低熔点相，确定了辅合金熔点温度。样品质量为一12mg，工作气体为He，测量温度从室温到800℃，升温速率为5℃/min。2.4.5x射线衍射x射线衍射是鉴定材料物相及其晶体结构的有效手段!”引。实验采用形gakuD/max2550Pc型X射线衍射仪，测试了样品的X射线衍射图谱，并通过Jade软件分析样品的相组成和相结构，靶材为cuKa位二1.5406入)，管电压为40kV，管电流为3001llA。浙江大学博士学位论文ak=(2一4)式中A为使试样断裂的能量，表征了试样的冲击抗力;b和h分别代表了试样的宽度和高度。力学性能测试中，每组取10个试样。2.4显微组织结构分析2.4.1光学显微分析光学显微分析是分析磁体表面形貌的基本手段。磁体充磁面用4%的硝酸乙醇溶液腐蚀后，在MeF一3型光学显微镜上进行金相组织观察，采用标准截线法测量磁体的平均晶粒尺寸。2.4.2扫描电子显微及能谱分析扫描电子显微(Seanningeleetronrnieroseope简称sEM)分析是研究磁体显微组织结构的重要手段。实验采用了sI租ON场发射扫描电子显微镜。根据背散射电子产额随原子序数增大而增加的，对物质的原子序数敏感特点，结合Nd一Fe一B磁体中富Nd晶界相和NdZFe14B主相之间原子量差异大的特点，我们在背散射电子(BSE)模式下，观察了磁体组成相的形貌，分析了富Nd相的分布状况;同时利用EDX的点、线、面扫描模式，对磁体进行微区成分分析。实验利用扫描电镜分析中二次电子对样品表面形貌敏感、空间分辨率高的特点，在二次电子模式下观察了样品经电化学腐蚀后，磁体表面的形貌。2.43透射电子显微分析透射电子显微镜(TransmissionEleetronMieroseope简称TEM)利用高聚焦的电子束轰击真空中的固体样品，电子束穿透样品产生弹性、非弹性散射电子以及特征X射线，利用这些信号得到样品的图象、电子衍射花样和X射线能谱，反应样品结构和缺陷等信息。实验利用TEM观察了晶界的界面结构。扫透电子显微镜(SeanningTransmissionEleetronMicroseope，简称sTEM)兼具扫描电镜和透射电镜的特点。STEM用电子束在样品的表面扫描，通过电子穿透样品成像。STEM可以成和原子序数相关的像，和能谱仪结合可以很方便的测量样品微区元素的线分布，对于高分辨像的解析非常有利。TEM/sTEM分析在场发射透射电子显微镜(TecnaiGZF20s一Twin)上进行，设备的加速电压:20一200kV连续调节;TEM的最大放大倍数:100万倍，点分辨率:0.24nm，线分辨率:0.102nln;STEM放大倍数:230万倍，分辨率:0.20lun，EDS分辨率:优于136eV，分辨元素范围BS一U92。力学性能图2.7三点弯曲测抗弯强度示意图Fig.2·7SehematiePlanofbendingstrengthtest采用微机控制电子万能试验机测试抗压、抗弯强度。抗压强度测量参照国标GB/T6525一86;抗弯强度测量标准参照国标GB/T14452一93，采用三点弯曲法测量，如图2.7所示，测量中跨距20mm，横梁移动速度0.5mm/min，加载方向与试样成型时磁场取向垂直。抗压强度ac、三点弯曲抗弯强度‘ax分别用公式(2一2一3)1’221表示:式中，F样品压碎时的压力，S样品受载截面积;P断裂时最大负荷，L跨距，b试样宽度，h试样高度。冲击韧性实验在JB一5冲击测试机上测定，冲击韧性ak用公式(2一4)!’221表示:式中A为使试样断裂的能量，表征了试样的冲击抗力;b和h分别代表了试样的宽度和高度。力学性能测试中，每组取10个试样。