TEM相关知识.

透射电镜相关知识介绍刘书武2016-3-7X射线衍射仪电子探针仪扫描电镜X射线二次电子韧致辐射入射电子背散射电子阴极荧光吸收电子俄歇电子试样透射电子衍射电子俄歇电镜透射电子显微镜电子衍射仪图1－3电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器电子与物质相互作用透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)◆◆◆特征X射线如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪背景散射电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射阴极荧光如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱对样品的一般要求1.样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜；2.样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；3.样品应是固体，不能含有水分及挥发物；4.样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；5.样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。6.对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。样品的一般制备方法1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金届薄片制备法。3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复型。样品制备的具体要求和方法•对于粉末样品一般要求粒度小于400nm，粒度较大时，将会只能看到颗粒的轮廓，不能分析颗粒表面上的细节。•纤维类样品的直径最好小于200nm。•不论纤维、粉末或高分子球状样品都要在适当的溶液中做良好的分散，最好选用无水乙醇。•对于特殊样品需要做特殊的处理后制备，例如：去磁，切片，染色，离子减薄或复型处理。纳米粉末样品的制备过程1.用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质〈不与粉末发生作用〉中分散成悬浮液。2.用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。块状材料制备为薄膜样品的方法1.超薄切片法超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等2.离子轰击减薄法离子轰击减薄法多用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等。3.电解抛光法电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。4.聚焦离子束法适用于半导体器件的线路修复和精确切割。5.复型技术用于材料表面形貌及断口的观察分析中，所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。TEM样品制备流程总结电镜的观测内容★表面起伏状态所反映的微观结构问题；★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；★观测样品个各部分电子射散能力的差异；★晶体结构的鉴定及分析。★材料元素分析JEM-2100•加速电压：200KV•灯丝：LaB6•点分辨率：1.94埃电镜使用中的一些问题•放大倍数不是越大越好•要搞清楚你做电镜分析的目的•不是什么样品都能达到分辨率的指标•要获得高质量的电镜照片，好的设备、耐心操作以及高水平电镜结果分析是重要因素，同时样品的制备也是一个重要前提。★电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：a．样品越厚，图像越暗；b．原于序数越大，图像越暗；c．密度越大，图像越暗其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。成像的影响因素