TWK-2000型微库仑综合滴定仪(氯)操作规程

1山东天弘化学有限公司操作规程共4页第A版第0次修订TWK-2000型微库仑综合滴定仪(氯)操作规程GBT18612-2001批准审核编制日期日期日期TWK-2000型微库仑综合滴定仪（氯）操作规程1.方法概要经洗脱后的油品馏分随载气进入温度为800℃的裂解管中，有机氯转化为氯化物和氯氧化物，再由载气带入滴定池同银离子反应，所消耗的银离子由库仑计的电解作用进行补充，根据补充银离子所消耗的总电量计算油品中有机氯含量。2.实验条件2.1气源要求:2.1.1.气体种类:反应气或燃烧气是普氧，载气是普氮。2.1.2.流量设置:氧气100～200ml/min（150ml/min），载气150～250ml/min（200ml/min）。2.1.3.流量控制:气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性；分压控制在0.2～0.3MPa之间。小于0.2MPa会引起流量不足，造成重复性不好；太大管线易脱落。2.2仪器环境要求：2.2.1.电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，温控和主机电源必须分相，并有良好的接地。2.2.2.温度要求：室温在10～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射。2.3.分析范围：氯0.5mg/L～500mg/L3.仪器与试剂3.1仪器由计算机、TWK-2000微库仑滴定仪主机、温度流量控制器、搅拌器、自动液体进样器和10uL等组成3.2试剂标样分为1、10、50、100、200、500，单位为mg/L。24.实验步骤4.1开机：4.1.1打开气源总阀，再调节减压阀旋钮，查看两路气体的流量是否为所设定的流量范围。依次打开微库仑分析仪主机（在前面板）、计算机、温度流量控制器风扇（在后面板）、进样器（在后面板）的电源开关。4.1.2双击仪器的应用程序，点击“联机操作”；点击“参数设置”，选择“温控参数设置”，单击“升温”选项，点击“确定”，按“是”确认。4.1.3三段设置温度：CL-稳定段780，燃烧段880，汽化段680。升温须半小时左右。4.2平衡档偏压测试：4.2.1冲洗电解池（多冲洗参考臂，并保证两臂无气泡，可用洗耳球吸去），按标识接好4根电极线，连接加热带，打开搅拌器电源，调节搅拌速度，调整电解池位置，待温度升到设置温度后，用不锈钢夹子把电解池与石英管联结起来。（注:CL电解液配制：将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。）4.2.2电解池参考臂，阴极臂不能有气泡。电解液液面应在铂电极以上10mm。搅拌子不要碰撞到池体侧臂。搅拌速度不能太快。4.2.3联机以后，系统默认状态为平衡档。（如中途更换电解液，点击“工作控制”，选择“平衡”）选择“偏压测试与设计”，单击“开始测量”选项，采集完滴定池偏压以后，按“确定”确认。或在操作界面的“偏压(mV)”的数据显示框中点击鼠标（或右击，下同），完成以上操作。冲洗好的CL池偏压在260mV～300mV之间。4.3工作档参数设置：4.3.1点击“分析控制”，选择“工作挡”，系统图形区开始走基线。4.3.2在操作界面的“偏压(mV)”的数据显示框中点击鼠标，可逐步修改偏压到需要值。修改偏压值时，一次减小只能5mv以内。修改偏压值后，基线高度应有一个变化过程。（其它条件“积分电阻”和“放大倍数”要合适）。4.3.3在操作界面的“积分电阻”的数据显示框中点击鼠标，可修改积分电阻。也可在“参数设置”菜单中，由“灵敏度选择”项选择完成。修改积分电阻后，基线位置应有变化。（其它条件“偏压(mV)”和“放大倍数”要合适）。积分电阻越大，峰形越高。4.3.4典型值：标样浓度在10.0mg/L时，选择2K；100mg/L,选择600；1000mg/L时,选择200。浓度越高，积分电阻选择越小，反之亦然。34.3.5在操作界面的“放大倍数”的数据显示框中点击鼠标，可修改放大倍数。也可在“参数设置”菜单中，由“灵敏度选择”项选择完成。修改放大倍数后，基线位置应有变化。（其它条件“积分电阻”和“偏压(mV)”要合适）。放大倍数越大，峰形越高。CL分析的放大倍数为2400或2000。4.4标样分析：4.4.1输入标样浓度和进样体积，单击“启动”，可进行标样的峰形面积计算，从而计算出转化率。在峰形拖尾时，可人为点击“结束”按钮。4.4.2进样进程和速度控制在68。进样量2～10ul，典型值为10mg/L时，进样量8.4uL；100mg/L时，进样量4.4uL；1000mg/L时，进样量2.4uL。4.4.3点击“数据处理”，选择“求平均转化率”，在合适的转化率项上点击，出现“☆”图标（再次点击，图标消失，此项不被选中），选择相对平行的几个转化率数据，按“确定”确认。如果不按“确定”确认，就没有平均转化率数据，做样品分析时，样品浓度数据框中将出现“参数错误”信息提示。4.4.4在重复几次进样后，求出其平均转化率。转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。4.5样品分析：4.5.1点击“参数设置”，选择“测量参数设置”，选择“样品”项，按“确定”确认。输入待分析样品的进样体积，单击“启动”，可进行样品的浓度计算。4.5.2在样品号输入框中，可输入相应的样品数字序号。（如“1”，“2”等）在重复几次进样后，求出其平均样品含量。点击“数据处理”，选择“求平均含量”，选择相对平行的几个样品浓度数据，按“确定”确认。4.6数据保存和打开：4.6.1点击“工作控制”，选择“断开联结”，单击“文件操作”，选择“保存”，选择保存采样数据文件的路径，以默认时间的文件名，（也可编辑文件名），按“保存”确认。4.6.2单击“文件操作”，选择“打开”，选择指定路径中所保存的数据文件，点击“打开”确认。4.7关机：4.7.1温度流量控制器风扇开关在主机“断开联结”后，或退出应用程序等待15分钟以上关掉电源。4.7.2把滴定池与裂解管的不锈钢夹子取下，断开其气路联结，防止电解液倒流入裂4解管，依次关闭仪器主机、搅拌器、进样器、微机的电源。关掉气源。4.8正常维护：4.8.1用新鲜电解液冲洗滴定池。若电解池长期不用电极应浸泡在电解液中，并定期更换电解液。4.8.2气路管线老化时要及时更换；进样口硅胶垫漏气时需及时更换；进样器可定期加少量润滑油。5.报告液体石油产品样品单位为ng/uL，若转换单位则密度按GB/T1884-2000测定，然后用样品结果除以密度，则报告结果单位为mg/Kg(ppm)6.重复性误差试样浓度1.0mg/L时，重复性误差不大于±0.2mg/L1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%试样浓度10mg/L时，重复性误差不大于5%