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设备名称:eDAQ设备编号:OCBC/EM-FSFH-SY/N-008负责人:eDAQ电化学工作站预磨机使用规程1目的为更好的利用该工作站进行电化学测试工作,指导操作人员操作,特制定本规程。2范围实验室内常用缓蚀剂评价及金属电极极化性能测试。3设备E-corderED821型电化学工作站操作步骤4.1仪器准备:4.1.1电极制作:用规格为50×10×3mm3的Q235A钢片水线切割成面积为1cm2的钢片;选择均匀,尺寸接近1cm2的钢片,用砂纸打磨一下选好的钢片,待用;截取合适长度的φ1.5铜导线,一端供连线用,另一端焊接在前面打磨好的钢片上;将待焊接端铜导线砸扁,并打磨一下,去除表面油污以便焊接;在打磨好的铜片上加少量焊接膏,再用电热棒在铜片上溶少量焊锡,把铜导线扁端固定,待冷却后用欧姆表测试电极两端是否有电阻差验证是否焊接好;将环氧树脂与固化剂(聚氨酯650)以1:1比例混合均匀待用;将焊接好的电极装在已做好的PVC固定圈中央,灌入调好的环氧树脂,注意不能有气泡;灌好后静置片刻待气泡上升后放入烘箱内在40~60℃进行固化24h。在用电极之前将固化好的电极选择无气泡的分别用360#、600#、1000#砂纸打磨至镜面,然后用蒸馏水冲洗一下,再用无水乙醇擦拭,备用。4.1.2电解池准备:将配好的水样倒入电解池(或五口瓶);分别将参比电极(通常为饱和甘汞电极)、工作电极、辅助电极(铂片电极)插入电解池(五口瓶);该过程应注意参比电极离工作电极表面距离控制在0.5~1mm,距离太远可能造成溶液IR降过大,太近则可能造成金属电极表面的屏蔽现象引起电极表面电力线分布不均;辅助电极与工作电极安放位置也很重要,由于辅助电极的形状或位置不当,也会造成工作电极表面电流分布不均匀,引起各处溶液IR将不同,适当增大工作电极与辅助电极的距离,可提高电流分布的均匀性。各电极应深入电解质液面以下大于10mm;用数字电压表连接工作电极与参比电极,检测工作电极表面电位,待电极表面电位稳定后(通常需大于半小时时间,电极表面电位变化5min不大于1mV),开始进行电化学实验;4.1.3连接电解池与电化学工作站:电解池工作电极与电化学工作站potentiostat中绿色的鳄鱼夹相连,参比电极(采用饱和甘汞电极)与potentiostat中黄色夹子相连,辅助电极与红色鳄鱼夹相连;连接时应注意先连接工作电极和参比电极,最后连接辅助电极;4.1.4电化学工作站与电脑通过USB接口相连,打开电化学工作站;4.2实验操作4.2.1以极化曲线为例在电脑上打开Echem程序,点击Ddit菜单,选择linearsweep,设置参数,选择ok;4.2.2点击Echem主界面上potentiostat按钮,在range中选择电流范围,LowPass中选择低通频率,一般可选择50Hz,选择standby模式,之后点击ok;4.2.3回到Echem主界面,点击start进行试验;4.3操作结束4.3.1电化学极化曲线扫面完成后,点击file选择saveas保存文件,可保存*.efwdat文件,也可保存*.txt文件,作为下一步数据处理用,保存桌面如下图所示。4.3.2实验结束后,关闭程序,关闭电化学工作站,拆除电解池;如需要做第二组实验,应先将电解池辅助电极鳄鱼夹拆除,再拆除工作电极和参比电极,避免电化学工作站由于检测不到电位值而发出较大电流击穿工作电极;4维修保养步骤5.1日常保养5.1.1仪器不用时,定期用抹布清洁仪器表面;;5.1.2仪器不用时,应拔掉电源线,避免非常规操作过程中发生短路现象;5.2其它维护项当仪器出现问题不能正常使用时,应该立即查看说明书,如果可以自行解决问题,可参照说明书维护保养,如果自己解决不了,请立即联系厂商解决问题。5.3搬运仪器搬运时应轻拿轻放,避免损坏。5.4保养周期(操作步骤如上)5.4.1仪器不用时每月定期对仪器进行如上保养。5相关文件6.1《eDAQProductGuide》6.2《ChartSoftwareManual》6.3《ECehmSoftwareManual》6.4《PowerChromSoftwareManual》6.5《ScopeSoftwareManual》6.6《e-corderManual》6.6《PowerChrom280Manual》6.7《Potentiostat,Picostat&Quastat》6.8《Bridge&GPAmp》7相关记录7.1《设备运行记录》OTSC-OCBC-EM-R004(A/0)7.2《设备维护保养记录》OTSC-OCBC-EM-R006(A/0)
本文标题:EDAQ电化学工作站操作规程
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