ICS900-RFC30-AS-DV离子色谱仪操作指南

戴安离子色谱仪作业指导第1页共7页ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作指南§1.目的规范ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。§2.适用范围适用于ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪(阴离子：色谱柱AG19/AS194mm，抑制器ASRS300；阳离子：色谱柱CG12A/CS12A4mm，抑制器CSRS300)的使用操作。§3.职责3.1ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。3.2ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3室主任负责仪器综合管理。§4．操作程序4.1开机4.1.1确认阴离子淋洗液用超纯水和清洗柱塞杆用纯水是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),保证其储量满足需要,即测完样后剩余量≥100ml。使用之前最好用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。检查阴离子淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。阳离子淋洗液为20mMMSA，有效期不能超过一个星期。4.1.2若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGENIN)与再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接头短接。4.1.3活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。注意，大孔(REGENIN)使用10ml的注射器；小孔(ELUENTOUT)用转换接头，使用1ml的注射器。活化完的抑制器先不用装回，在4.3.5步骤中装回。4.1.4开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右。4.1.5打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机、ASDV自动进样器和RFC30发生器的电源开关。4.1.6倒空废液桶中废液，防止其溢出。戴安离子色谱仪作业指导第2页共7页4.1.7启动电脑。4.2启动变色龙软件双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面，若没有自动弹出控制面板，则点击第二排工具栏中的“默认面板”图标，在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键，即为仪器的控制界面。4.3运行前的准备工作4.3.1在左侧方框上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“√”，则不需要重新打“√”。4.3.2拉开IC900主机的前盖，反时针旋松下方泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），再点击软件控制面板左上方“泵”模块下的的“排气泡”键，排除管路中存在的气泡，约5min后，再按“关泵”键，然后旋紧泵头启动阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。4.3.3阴离子系统：确认淋洗液发生器产生KOH的起始浓度和条件(等度/梯度),若与实验不符，需更改为实验条件下参数（AS19柱梯度：起始浓度为10mM，最终浓度为45mM，梯度时间为15min；等度：起始浓度为20mM。等度和梯度的流速均为1.0ml/min），然后设置抑制器的类型，电流不需要设置，发生器自动设置。阳离子不需要使用淋洗液发生器，但需要设置抑制器的类型和电流。4.3.4在控制面板中“泵”模块中按下方的“开泵”。待压力升至1000psi以上且基本稳定后，在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“0V”，使ICS900与RFC30连接，并按RFC30前面板上的“EGC”键，EGC灯亮，然后等抑制器再生液入口管路无气泡后，便可开启RFC30前面板上的“SRS”键，SRS灯亮。最后等捕获柱再生液出口有液体流出后，可按RFC30前面板上的“CR-TC”键，CR-TC灯亮,发生器开始工作。阳离子不需要进行此步操作。4.3.5控制室温为15～26℃。4.3.6点击最下方的“采集基线”，软件将自动扣掉背景值并开始采集基线。4.3.7阴离子系统流路：淋洗液→串联泵→压力传感器→阻尼管→淋洗液发生器→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口ELUENTIN→抑制器淋洗液出口ELUENTOUT→电导检测器→抑制器再生液入口REGENIN→抑制器再生液出口REGENOUT→淋洗液发生器捕获柱再生流路→废液。阳离子系统：不需要流过淋洗液发生器和发生器捕获柱再生流路，直接使用ICS900主机的废液管。4.3.8准备好需要分析的标液和待测样品溶液。4.4进样戴安离子色谱仪作业指导第3页共7页4.4.1开机约30分钟左右，系统压力（AS19阴离子压力约为2000±500psi，CS12A阳离子压力约为1200±500psi）和基线已平稳，且总电导在正常范围内，则停止基线的采集。4.4.2点击第二排工具栏中的“浏览器”图标。4.4.3在“阴离子”或“阳离子”文件夹下找到最近一次做过的样品表（也称作序列文件），单击选中后，点击“File”菜单下的“Saveas..”，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在“saverawdata...”前打“√”即可。然后更改样品表中待测溶液的样品名称。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。说明：建议不要改动标样的名称，以简化数据处理。4.4.4点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口，回到仪器控制界面。4.4.5按AS-DV前面板内侧的“CAROUSERRELEASE”键，释放样品盘，此时可以转动样品盘，将洗针用超纯水、空白水样、标液、待测溶液放置在ASDV样品架上，放好全部样品后，再一次按“CAROUSERRELEASE”键锁住样品盘。说明：45-50号位为清洗用样品瓶。标准溶液前后和最后一个样品后，建议放置空白样。4.4.6点击“Batch”菜单下的“Start”（或工具栏中的快捷键“Start/StopBatch”）,将弹出需要运行的批处理列表。如果列表中有其它序列，则选中后点击右上方的“Remove”。然后再点击“Add…”加入需要运行的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“ReadyCheck”执行检查，如果无错误则按左下边的“Start”，开始运行序列进行样品分析。4.5谱图数据处理4.5.1在“File”菜单下找到并点击“Broswer”，选择需处理的样品表序列，点击右上方的方法文件（例如：方法文件.qnt），打开并进行数据处理。4.5.2在“基本设置”项下，检查浓度的单位（“Dimensionof”）是否正确，一般为mg/L。4.5.3在“积分参数”项下，逐个检查标液和未知样的积分情况，若自动积分不正确，需改动自动积分参数，或使用手动积分工具（“DelimiterTool”和“InsertPeakTool”）重新进行积分并分别保存。4.5.4在“组分表”项下，在“Ret.time”列中输入各个离子的实际保留时间，若工作曲线为当天的，输入任一标液的各离子的保留时间；若当天未做工作曲线，可输入标液与当天所测未知样各峰的保留时间的中间值。（说明，通过工具栏中的“上一通道”“下一通道”快捷键切换信号，通过“PreviousSample”“Next戴安离子色谱仪作业指导第4页共7页Sample”快捷键切换不同样品），可根据需要双击“Cal.Type”，在弹出的窗口中选择是否让工作曲线强制通过0点。4.5.5在“浓度表”项下，输入各标液中各个离子的实际浓度值，单位要与4.5.2中设定的单位一致。4.5.6在“校正”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的“√”去掉，该点将不参与线性校正。4.5.7以上各项处理完成后，点击工具栏或菜单中的“Save”键保存方法文件。4.6打印结果报告4.6.1在快捷工具栏中按“PrintLayout”进入打印报告界面。按工具栏的“”快捷键可打印当前所在页面。4.6.2在“积分图”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过工具栏的“前一样品”或“后一样品”切换至其它样品。4.6.3在“工作曲线”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。4.6.4在“漂移和噪音”项下，显示的是噪音和漂移的统计值。基线的噪音值可用来计算各离子的检出限；基线的漂移值可用来判断仪器的稳定性。4.6.5在“时间和峰面积统计表”项下，显示序列中所有标样和样品的保留时间和峰面积统计数据。4.6.6在“浓度统计表”项下，显示序列中所有标液和待测样的浓度统计数据。4.6.7在“使用记录”项下，显示每一个样品的详细设定参数跟踪记录。4.6.8在“谱图叠加”项下，显示多个样品的谱图叠加效果。4.7数据另存与备份4.7.1在“打印机布局”界面中，选择“文件”菜单下的“Saveas..”，可以将变色龙的报告结果转化为excel或其它格式的文档。4.7.2点击第二排工具栏中的“Broswer”图标，在软件的数据目录下，选择某一文件夹或某一样品表序列文件，然后选择“File”菜单下的“Export/Backup”→“Backup..”，可以将其备份成变色龙的压缩文件。4.8关机及关机后处理。4.8.1分析样品结束后，继续用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器电流,KOH浓度，捕获柱开关，泵流速，然后断后软件与仪器的联接，再关仪器各部件电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、电脑、稳压电源。4.8.2清洗抑制器和电导池，即拧开抑制器上方“ELUENTIN”接口的PEEK管，然后用戴安离子色谱仪作业指导第5页共7页抑制器活化工具，从该孔注入5ml以上的超纯水，清洗完后装回原管路。4.8.3填写实验记录，将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。§5、安全操作注意事项和日常维护要求5.1安全操作注意事项5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。5.1.2注意仪器间的洁净，保持无尘。5.1.3使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。5.1.4严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员及科室主任报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。5.1.5切记：不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器前面板的各个开关，易导致损坏。5.1.6切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。5.1.7淋洗液发生器的淋洗液罐最佳使用期为18个月，长期不用时建议将罐上的透气孔堵上。发生器上的淋洗液罐尽量不要倾倒,以免其中的液体从透气孔漏出。5.1.8使用RFC30时,若系统出现超压报警或出现管路漏液，应当迅速关闭EGC、CR-TC和抑制器电流；泵排气泡时，不要开EGC、CR-ATC和抑制器电流。5.1.9普通的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45μm以下孔径的微孔水系滤膜过滤，而含离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品，如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特殊的前处理方可进样，具体情况可咨询戴安公司的应用工程师。5.1.10离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌用扳手拧得过紧，易导致管路变形或堵塞。5.1.11ASDV自动进样器做完样后，建议关闭电源，尽量不要连续多天不关机。样品盖盖好后，甩掉上面残留的溶剂，切忌将溶剂洒进自动进样器两侧的空隙里。5.1.12ASDV切忌在锁定样品盘的情况下强行转动样品盘。5.1.13离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不使用洗洁剂，只需灌满超纯水超声半小时或浸泡24以上再洗净即可。切忌超声时间过长，导致发热膨胀。5.1.14切忌在样品瓶上写字或贴标签。5.1.15运行序列前，需检查设置的样品瓶位置与放置的位置是否一致。5,1,16打印报告模板和仪器控制面板上的数值不允许被改动