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NMR操作手册注:该手册仅作为参考,不作为正式教材。(主要是莫老师整理)注意事项:1.手机、可引起磁化的物品不能接近超导磁体。2.加液氦需要专业公司添加,每次大约需要51升。(报警状态:<40%,69%时线圈有漏出,)添加时,应等液氦有喷出时添加(形似火焰),应先将液氦灌入管道后,再插入仪器中,以免温度过高,破坏超导磁体。液氦添加口有黄色标签;3.液氮添加注意也要在有喷出时加,防止冻伤;每周固定时间加,每次加约40升;4.样品管的使用要小心,如果在线圈中破碎将导致很大的麻烦。需要及时将线圈底部拆除,用丙酮浸泡。如果样品管在线圈中旋转不畅,也需要及时反映。5.如果程序出现异常,可将计算机程序退出,再重新进入。硬件设置不需要重新设置。6.由于我们的房间有一些噪音,在13C谱比较明显会出现:162.336,118.164,73.997,29.826,-14.342ppm的杂峰,请注意在作图时处理。7.管理员应定期进行基础匀场。这是在不spin样品的情况下进行的手动匀场。具体做法:键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框,在shim中依次点击Z、Z2、Z3,对每个都进行+-的来回调整,使得lockdisp的图线的位置最高,一般来说,在调完Z、Z2之后,调Z3将出现无论怎么调都位置下降的状况,这表明已经调好了Z方向。对于X,Y方向也需要调整。最后键入wsh,出现一个对话框后,键入文件名,按Write,即写入了当前的shim文件。8.在做长时间扫描的实验时,需要进行Autoshim调整,键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框,将Autoshim中的spin的Z、Z2分布调为1和1~2,X、Y分别调为1,其他都设为0,然后进行Autoshim。最后键入wsh,出现一个对话框后,键入文件名,按Write,即写入了当前的shim文件。9.由于13C谱耗时长,扫描400次须耗时1小时以上,因此我们在扫描过程中可以不断地监视其信号的强度。键入tr,在弛豫40次以后将形成数据,显示checklofinished,点fid,然后键入efp即可看到图谱,如果信号已经够强,可以键入halt或者stop,同时处理图谱。如果信号不够,可以键入tr,继续采集新的数据,并通过fid,efp等进行再次监视。机箱电路板功能:AQS:采样控制:1.CCU:同计算机连接;注意:每次电脑死机后重启动时,需要按本板上的RESET键;2.TCU:时间控制;3.FCU:频率生成;4.GCU:梯度控制;5.RCU:采样控制;6.SADC:转换;7.RX22:采样控制;8.REF-22:参考频率;9.SGU400:两通道频率生成;10.PREAMP:前方控制;11.BLAIBB:功放控制;BSMS/2:控制匀场与锁场:1.CPU/S:通道;2.2H-TX:功放板;3.SLCB/2:样品升降控制,液氦高度测量;4.GAB:梯度功放;5.SCB7B:匀场;6.LCB:锁;7.L-TX300:锁的发射8.L-RX300:锁的接收;开机一.用超级用户权,(CCU-LINK打开监控,监控机箱引导过程)二.开机柜:开外电源;开BSMS/2板电源;开AQS电源;CCU-LINK打开监控,监控机箱引导过程,等OK后才可关闭CCU三.初始化:1.开机1分钟后,才可开核磁;2.打开计算机程序topspin。(有黑色副进程框出现,不要关;核磁长时间使用后,副进程会提示很多错误,这是最好退出topspin,再进入)3.键入cf,进入界面后,须输入密码bruker,选AV300,多次按next,到最后按save,finish即可。4.在file中选一个已经进行过的实验文件,打开。键入ii,仪器开始运行。左下方出现finished之后,可键入rsh,点击最近的匀场文件,按read,将调用最新的匀场条件。(注:机箱后面各板保险损坏,cf与ii做不通)5.wsh存取匀场文件,最好几天存一次;关机1.点击桌面telnet.spect键入root回车,提示spect键入init0回车(中间有空格)2.关AQS电源;关BSMS/2板电源;关外电源;远程控制1.电话线接好;2.桌面点击PCANYWHERE----BRUKER完成管理权移交;3.结束后,将桌面右下角图标CANCEL即可;匀场调谐在SAMPLESPIN里,先调整Z使其锁线在最高处;然后调整Z2+和Z1+,反复迭代;用ATMS的D苯或丙酮的D氯仿做匀场调整比较好;简易的操作规程一.命名:键入new,二.类型:rpar选13C谱选c13cpd或1H选proton选copyall;三.机器条件优化;Lock,atma,ro(旋转),start或cancel;Gradshim,点startGradientShimming栏;(同一个样品重做,可以省略三)四.操作指令:ased(ns16)(一定要点击setprobe(类似GC/MS的做样命令图形))施加90度脉冲;五.扫描:Rga(13C在几千比较好,1H在几十比较好),zg,spectrum,六.处理:efp,apk,abs(基线调整),peak,(MI除杂峰)(6到8一般为芳环结构,4以下为烷基)操作程序11.到108氮气泵房,检查“淄博”的气压计是否打开,已经调好(0.5左右)。(NMP机箱内0.4左右)2.进样:2.1用特制的套筒确定样品管的深度,套筒底部调为18mm,过高将使得样品管坠入时底部碰碎,酿成重大的麻烦。键入ej,主体仪器将升出线圈内部的样品管,并出现强劲的氮气流。拿住样品管的上段玻璃,小心地放在进样口,氮气流将把样品管拖住。在电脑前键入ij,样品管将进入线圈,并发出碰撞的声音,同时BSMSControlSuite中下方sample栏down左边圆点出现绿色。2.2也可以键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框,在sample中点击lift,可以将线圈内的样品管升起来,然后将样品管放入相应的口中,点击lift即可放入,下方将在down左边圆点出现绿色。3.打开程序中的“Spectrometer”,点击DataAcquisitionGuide将出现两列图标,按顺序点击完成:a)第一个是:NewExperiment。填写“Name,Expno,Procno”,建立新的文件。Dir一般选D:,而User固定用哪个,将在D盘自动生成。Solvent和Experiment可以不改,Title可以不填。文档结构为:D:\user\name\expno\procno。不要同时新建两个文件,以免不能进行下一步。b)第二个是:FrequencyRouting(这个又成为改核),点击后出现新的对话框。如测1H,设置上面(观察)为1H,下面(去偶)为off;如测13C,设置上面为13C,下面为1H。然后点击Default,Save即可。c)第三个是:Lock。实为选溶剂,选好后按OK。键入lockdisp,将在屏幕右方出现一个对话框“Lockdisp”,也可以点击在右下方有一个小的绿色图标。正常情况下,在最多2分钟内仪器自动锁场,最后稳定在65%的水平上。如果在较低的位置上,需要按以下几种情况进行盘查:4.3.1点击Spectrometer中的Accessories中的“DigitalLockSystem”[或者键入BSMSDISP],出现对话框BSMSControlSuite后,再次点击lock,将使得锁场变为扫场,对话框“Lockdisp”中出现一副红绿两条线的图形,红绿中心交叉点应该在画面中心。如果不在中心,调节Lock-DC中的previous和actual,一般起始设为-75.0;调节Locksweeprate,一般起始设为0.45。调节完毕后save。如果能够锁场,可以不用进行4.3.1。4.3.2如果是因为红绿两条线的图形中的两边面积不对称,需要调节BSMSControlSuite中的Lock中的Field,按Stepsize(默认为3257)+-,然后键入Edlock,出现对话框后点击“”图标,读取readcurrentvalue的相应图标,按保存,将出现要输入密码,填好密码bruker后回车即可。d)第四个是temperature,不用调。为此需要将GasFlow调至0。e)第五个是ProbeMatch/Tune,即调谐。一般取第二atmm(手动调谐)或者第三选项atma(自动调谐)。屏幕将出现一个双峰图像,atma后该图像将自动消失,并且左下方出现atmafinished字样。f)第六个是SampleRotation,可以选20r/s。也可以在BSMSControlSuite中点击shim,spin。一般转速在20r/s。g)第七个是Shim。一般选择GraduateShimming(梯度匀场一般需要先spin),出现对话框后,ShimMethod选择1D2H,按StartGraduateShimming。1分钟后将出现ZAxisFieldMaps。如果该图形是比较垂直向下的,可以不调节了。如果左右两边相差较远,可以通过点击BSMSControlSuite中的Main-Auto-Gain和Main-Lock-Gain,可以将ZAxisFieldMaps的左右距离减小。距离越小,效果越好。最后点击ZAxisFieldMaps左下方的OK键。然后键入wsh,出现一个对话框后,键入文件名,按Write,即写入了当前的shim文件。在断电的情况,可以键入rsh,出现一个对话框,选择最近的匀场文件,按read即可调入最近的匀场条件。值得指出的是,在一段时间后,一般需要在样品不spin的状态下进行基础匀场,这个将在第一页注意事项6中已经详细叙述。h)第八个是:AcquisitionPars(ased)。Pulprog选择程序ZG30;TD如测1H第二项选32xxx左右,如测13C第二项选64xxx左右;NS扫描次数根据情况,DS是不用的扫描次数;SWH可以在BSMSControlSuite中Width选择【A】图标,更改SW[ppm]的单位(1H一般选20ppm,13C一般选240ppm),OIP[ppm]是指中心位置(1H一般选6ppm,13C一般选99.99ppm);FIDRES是点分辨率,自动生成;AQ[S]不用改;RG是试扫描,不需要改;DW选83.4μS,不用改;DE选6μS;D1是累加之间的时间,很重要,根据弛豫时间的不同可选择2~180S不等;TDO不用改。下面有一些参数Channelf1,这些参数点击5.9ProsolPars即可马上生成新的数据。i)第九个是:ProsolPars。这是90度的磁场的参数。j)第十个是:ReceiverGain。选择DetermineRGValueAutomatically。点击后计算机自行计算增益。直到左下方出现RGfinished。k)StartAcquisiton开始采集数据。右下方左侧有一个图标显示扫描进行次数。l)ToProcessing处理数据。点击ToProcessing将出现新的对话框,类似DataAcquisitionGuide,但一般只需要键入em,ft(付里页变换),apk(自动校相位),abs(自动基线校准)四个命令即可。请分别设置。先点击右上方的fid图标,将出现刚得到的实验数据图。i.OpenDataSet不用管ii.在WindowFunction中将LineBroadening设置,1H谱设为0.3,13C谱设为1~3。或者键入em,将自动完成。iii.FourierTransform,选择StandardFourierTransform或者键入ft即可。Fid图将变成我们常用的图谱。iv.PhaseCorrection,选择AutomaticPhaing。或者键入apk。图谱将调整相位。v.AxisCalibration是定标,可键入sref。如果没有TMS作为标样,可以不调整。vi.BaselineCorrection可选择第
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