PP-25简明操作指南

1PP专业型PH计简明操作指南电化学分析Sartorius专业型pH计(PP-25)玻璃膜电极PH测量说明：PP-25可用来测量PH/MV/温度/离子浓度准备：1．电极到仪表的BNC插头，连接温度传感器到“ATC”。2．用变压器把仪表连接到电源。3．按MODE键选择PH模式。PH校准：以PH分别为4.01，6.86，9.18的标准缓冲液进行3点校准为例：自动校准：1．准备好PH为4.01，6.86，9.18的标准缓冲液；2．安装好电极，并检查电极是否完好及内填充液的高度，高度应在2/3以上，如果不足1/2，应从添加孔（位于电极上端）添加内填充液（该填充液为AgCl饱和过的3MKCl溶液），将电极下部的橡皮保护湿帽拿下来（注意：应尽量小心旋转拔下，以免损坏电极），检查湿帽内是否有储存液（3MKCl溶液），如果干了，应对电极进行活化，可将电极浸泡在0.1M稀盐酸溶液中2小时以上，或浸泡在3MKCl溶液中12小时以上；3．接通仪器电源，仪器将进行自检，然后显示测量屏幕，可按“SETUP”，选择“．）Restorefactorydefaults”，按仪器提示恢复到出厂设置；4．如果恢复到出厂设置或是仪器第一次操作，按“STANDARDIZE”校准键，进入PH校准菜单，该菜单有6个选项，移动光标选择“4）Optionsmenu”，按“Enter”键确认进入下一级PH选项菜单，选择“1）Selectresolution”，选择仪器的分辨率到0.001，按“Enter”键确认，回到测量屏幕；5．按“STANDARDIZE”校准键，进入PH校准菜单，该菜单有6个选项，移动光标选择“6）Selectbufferset”，2按“Enter”键确认，进入下一级菜单，菜单如下：SelectBufferSet1)2,4,7,10,12at25℃2)2,4,7,10,12at20℃3)1,3,6,8,10,134)1.68,4.01,6.86,9.18,12.465)1.09,3.06,4.65,9.23,12.756)Selectcustombufferset移动光标至“4）1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”，按“Enter”键确认，然后按测量软键回到测量屏幕，下面就可以进行校准工作，具体的步骤如下：●将电极插入PH=6.86的标准缓冲液中，按“STANDARDIZE”校准键，进入PH校准菜单，选择“1）Auto-enterabuffer”，然后按仪器提示操作，自动校准完成后将自动回到测量屏幕，同时在测量屏幕的左边出现“6.860”（参见说明书图示），这样即可完成第一点的校准工作；●然后进行第二点校准，将电极插入PH=4.01的标准缓冲液中，按“STANDARDIZE”校准键，进入PH校准菜单，选择“1）Auto-enterabuffer”，然后按仪器提示操作，自动校准完成后将自动回到测量屏幕，同时在测量屏幕的左边出现“4.008”（参见说明书图示），这样即可完成第二点的校准工作；注意：在进行第二点校准时，仪器会对电极进行检查，如果电极有问题（如失效或损坏），或标准缓冲液误差较大（不管是4.01还是6.86，或者是两者），仪器会提示您校准错误的信息，这样您应检查电极（外观检查参照上面，并按下面的电极检查步骤检测电极），如果电极没有问题，您应检查标准液是否失效；校准完成之后，您可通过按“Caldata”键查看校准数据信息，这样您可以看到这两个校准点之间的斜率及其他数据。3●按照上面的步骤，进行第三点（PH=9.18）校准；这样可以完成三点校准，该仪器最多可进行5点校准；当然，您也可以进行手动校准，具体步骤见下：1．检查电极，接通电源；2．将电极插入PH=6.86的标准缓冲液中，按“STANDARDIZE”校准键，进入PH校准菜单，选择“2）”，手动输入6.86并确认，按仪器提示操作，即可完成第1点校准；3．同样进行第2点、第3点校准；测量：用蒸馏水或脱离子水清洗电极，滤纸吸干后将电极浸入待测溶液。等到数值达到稳定，出现“S”时，即可读取测量值。注意：1．在校准和测量过程中一定要将电极上面的填充液孔打开，校准和测量完成后一定要填充液孔关上。2．在校准测量时，要确保电极有足够的响应时间，以减少测量误差。保养：测量完成后，电极用蒸馏水或脱离子水清洗后，浸入3MKCl溶液中保存。如发现电极有问题，可用0.1MHCl溶液浸泡电极半小时后再放入3MKCl溶液中保存。4校准和测量离子浓度：关于校准和测量时的几点注意：1．每天校准有利于提高测量的准确性。2．所有的标准液和样品中均需要加入离子强度调节剂（ISA）。3．对于所有的标准液及样品均须不断的搅拌。4．校准时应从最低浓度样品开始。5．校准期间，在输入标准前要有足够的电极平衡时间。在按仪器上校准键前，给电极足够的平衡时间将有助于得到更精确的测量值。6．使用新鲜的标准液。7．两次测量期间使用脱离子水冲洗电极。8．吸干电极（不要摩擦或使劲擦干）。9．注意尽量减少与有机溶剂或溶液的接触；10．在测量和校准时，若电极内有气泡，应驱除；11．在测量和校准时，提供搅拌要适度，以避免搅拌时产生的气泡附着在电极上影响测量和校准，尤其是测量和校准低浓度溶液时。以氟离子为例：㈠准备工作：1．检查离子选择性电极：检查外观有无损伤；检查内填充液的高度，其高度至少在1/2以上，如果不足，从填充液孔加入；检查电极内部（填充液）有无气泡，如果有气泡，应驱除里面的气泡（可倒置一下或轻甩）；2．活化离子电极：拿下离子选择性电极下部的保护帽；将离子选择性电极插入已准备好的0.001mol/LNaF溶液中5（或相应较稀的标准液中）浸泡2小时左右，对电极进行活化；3．标准溶液的配制：可使用NaF分析纯配制标准液。先配制1000ppm(mg/L)的NaF溶液，将1000ppm（mg/L）的溶液配置成标准液系列：所需玻璃仪器为移液管（ClassA）和容量瓶。配置100ppm的标准液：取1000ppm的溶液10mL稀释到100mL；配置10ppm的标准液：取100ppm的溶液10mL稀释到100mL；配置1ppm的标准液：取100ppm的溶液1mL稀释到100mL；4．离子强度调节剂的准备：测量氟离子浓度所用的离子强度调节剂为TISAB。5．将离子电极连接到仪器上相应的通道上，接通电源。㈡校准：假设A通道已接有PH电极，B通道接F离子电极；1．按“CHANNEL”键，进入下一级菜单，移动光标到接有离子选择性电极的B通道，按“Enter”键打开该通道；按测量软键回到测量屏幕，可以看到B通道已打开。2．按“MODE”键，进入该菜单：SelectChannelToChangeMode1)ChannelA：PH2)ChannelB：PH3)ChannelC：PH移动光标至“2）ChannelB：PH”，按“Enter”键进入下一级菜单：SelectMode1)PH62)Mv3)Ion移动光标至“3）Ion”，按“Enter”键确认，回到测量屏幕；现在我们可以做校准工作了：取一定量的1ppm、10ppm、100ppm的标准液，按50：1（标准液：离子强度调节剂）的比率分别往该三种加入离子强度调节剂，并搅匀；将电极冲洗干净，吸干水份，然后插入已加有离子强度调节剂的1ppm的标准液中，并提供适度的搅拌；3．按“STANDARDIZE”键，进入离子校准通道菜单：SelectChannelToStandardize1)ChannelA：PH2)ChannelB：Ion3)ChannelC：PH移动光标至“2)ChannelB：Ion”，按“Enter”键进入下一级校准菜单：StandardizeMenu1)Enterastandard2)Setionslope3)Clearstandards4)Optionsmenu5)Calremindermenu选择“1）Enterastandard”，按“Enter”键确认进入下一级菜单，该菜单列出各种待测的离子：如“1)Ag+；2)Br-；3)Ca2+；4)Cl-；5)CN-；6)CO2；7)F-；…；”；移动光标选择“7)F-”，按“Enter”键确认进入下一级菜单：SelectIonUnits1)ion2)%3)ppt74)ppm5)ppb6)mg/L7)ug/L8)M移动光标选择“5)ppm”，按“Enter”键确认，仪器将显示“IonChecklist”菜单，提示您冲洗电极，将电极放入标准液中，并提供搅拌，按“Enter”键确认进入下一级菜单：IonStandardization仪器提示您输入一个标准液的数值，在这里，我们输入1.00，然后按“Enter”键确认，仪器将提供一个延时并自动校准，当校准完成后，回到测量屏幕。4．将电极从1.00ppm标准液中拿出，充分冲洗干净、吸干后，放入10.00ppm标准液中，重复“3”的操作，进行第2点校准，同样可进行第3点校准（100.00ppm标准液）；5．按“CALDATA”键，可查看校准斜率，一般来说，仪器可接受的斜率范围是12~68mV/10倍，当溶液浓度从100ppm变化到1000ppm，斜率在56mV左右，当溶液浓度从10ppm变化到100pm，斜率在40mV左右，这是由于低浓度溶液更易受到干扰离子的影响，更易受到实验条件的影响，如温度变化、样品溶液本身等等。6．在校准时应使用温度传感器进行温度补偿，如果没有，可采用手动温度补偿，具体操作在校准菜单下：StandardizeMenu1)Enterastandard2)Setionslope3)Clearstandards4)Optionsmenu5)Calremindermenu移动光标选择“4)Optionsmenu”，按“Enter”键确认进入下一级菜单：8IonOptionsMenu1)Selectresolution2)Selectstabilitycriteria3)Select....4).......5).......6).......7)Manualtemperaturemenu8)........9).........0)..........移动光标选择“7)Manualtemperaturemenu”，按Enter”键确认，进入下一级菜单，可根据仪器的提示设定相应的温度。7．查看电极在标准液中的电位：①将电极插入1.00ppm的标准液中；②按“MODE”键，进入该菜单：SelectChannelToChangeMode1)ChannelA：PH2)ChannelB：PH3)ChannelC：PH移动光标至“2）ChannelB：PH”，按“Enter”键进入下一级菜单：SelectMode1)PH2)Mv3)Ion移动光标至“2）Mv”，按“Enter”键确认，回到测量屏幕，这时屏幕显示在1.00ppm的标准液中的电位值，注意在稀溶液中电极平衡时间相对长一些；③同样操作，可查看在10.00ppm和100.00ppm标准液中的电位值。9㈢测量离子浓度：1．至少进行两点校准，校准完成后，您可以进行样品的测量；2．测量的样品值应在两个校准点之间，如样品的值若为70ppm，应用10ppm和100ppm标准液进行校准；3．将电极插入加有离子强度调节剂的样品中，即可进行测量。电极的储存：长时间储存：当长期不用时，干储。短时间储存：经常使用时，应储存在一浓度值接近于日常测量的样品最低浓度值的标准液中。★要有足够的电极平衡时间、并无其他干扰。清洗程序：如果电极的响应不适当，应按以下程序清洗电极。一般的清洗：将电极放入洗涤液中搅拌几分钟。将电极浸泡在与通常测量的样品的浓度值相近的标准液中至少2小时。如果以上的方法仍不能解决问题，只能用优质的细砂布擦膜。有机物清洗：用酒精溶液冲洗电极。将电极浸泡在与通常测量的样品的浓度值相近的标准液中至少2小时。