6-乙酸异戊酯的制备

有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。二、实验原理CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3+H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。三、实验试剂及仪器试剂：异戊醇(6.0mL，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。四、实验步骤及现象时刻步骤现象09:08在圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，12滴浓硫酸，25mL环己烷，几粒人造沸石；分水器检漏之后加入环己烷至支管口在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。9:17搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。/9:29持续加热。圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡。9:31持续加热。圆底烧瓶中溶液开始产生大量气泡，继而沸腾。9:35持续加热。第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液。3秒一滴。10:21打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。分离出约2mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。10:25停止加热回流。不再有油水液滴冷凝进入分水器。10:40将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。10:52加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，加入适量饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。10:57将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入足量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。白色粉末状无水硫酸镁加入锥形瓶后充分混合之后结为白色块状。11:03将装有粗产品的锥形瓶静置，将溶液通过装有棉花的三角漏斗转移到干燥过的烧瓶，准备产品的蒸馏静置。白色块状沉淀，滤过之后烧瓶内为无色澄清溶液。11:05开始加热蒸馏。/11:17持续加热。第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入接收器，温度为71℃；此后蒸汽温度稳定于80℃。馏分接收速率为2秒一滴。11:27当温度计读数为120℃时撤去接收前馏分的锥形瓶，换上另一个干燥的烧瓶接收产品。温度为120℃时撤去锥形瓶换为干燥的烧瓶。蒸汽温度稳定为123℃，馏分接收速率为2秒一滴。11:36停止加热。称量馏分为3.9mL。五、实验装置带分水器的回流装置蒸馏装置六、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。七、实验数据异戊醇的物质的量N/mol/0.055乙酸异戊酯的体积V/mL/3.9乙酸异戊酯的密度ρ/g/cm³/0.876乙酸异戊酯的质量m/gm=V*ρ3.416乙酸异戊酯的摩尔质量M/g/mol/130乙酸异戊酯的物质的量n/molN=m/M0.0263产率ηη=n/N47.82%八、交流讨论分水回流操作中分离出近2.0mL的水，说明酯化反应比较完全；在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；过滤含有无水硫酸镁块状沉淀的粗产品时仍有大量产品附着在滤纸，棉花，三角漏斗和块状硫酸镁上，造成一定的产品损失，降低产率；精制蒸馏停止后蒸馏烧瓶内还残留少量的粗产品，使得最后得到的产品偏少，降低产率。