Agilent7890A培训资料总结

1Agilent7890A培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”→在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”，再点击“方法”选择“编辑完整方法”→进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选，其他勾选】→“确定”→“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑，如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】→“确定”→“选择进样源”【根据需要选择手动或GC进样器，如果需要手动进样时，该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC进样器”。若进样口有两个的话，要选择“前”或“后”】→“确定”→“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】→在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】→“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”，下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”、“载气节省”勾选，“模式”里面选择“分流”，输入需要的分流比】→“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”，其中选择“压力”为恒压模式，“流速”为恒流模式，我们一般选择“流速”。如果更换了色谱柱2的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。】→“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”，其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度，“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】，该窗口右侧部分设定升温程序（其中“后运行温度”可以认为是老化程序，一般略高于方法的最终温度）。→“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口，勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”，其中H2流量和空气流量比为1：10】→“信号”【“信号源”栏里下拉菜单里选择正确的信号源，如选择“前部信号FID”，“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位，我们一般选择“20HZ/.01min”，勾选“保存”】→“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”，“模块”里“SS进样口”选择N2，“尾吹气”里选择N2，“点火补偿”为2.0-6.0PA，“自动进样器”里输入进样针的量程】→在窗口的空白处点击右键，选择“将方法下载的GC”→“确定”→“确定”→菜单里选择“方法”→“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法→“确定”。以上为新分析方法的建立的过程，若电脑上已经有建立好的方法，直接点击菜单里“方法”选择“调用方法”即可。2.序列的生成序列一般用于产品的分析，对于单个样品的分析不建议用序列。菜单里选择“序列”→“新建序列模板”→“序列”→“序列参数”【选择数据保存的路径、子目录、勾选“前缀/计数器”编辑3“前缀”和“后缀”】→“序列”→“序列表”【“样品瓶位置”为101到116，其他录入值无效，“样品名称”里录入样品名和批号，“方法名称”可以根据路径寻找，编写进样次数，“样品类型”选择“样品”】→“确定”→“序列”→“序列模板另存为”【选择路径和名称】→“确定”→等仪器稳定后菜单里点击“运行控制”→“运行序列”。3.仪器自算RSD的设定步骤打开脱机程序，首先先对一组要计算RSD的谱图进行积分，从一组谱图里面任意调用一个，同时选择分析方法为“使用序列方法”，菜单栏里点击“校正”→“新建校正表”→进入校正窗口【该窗口内选择“自动设定”，“缺省含量”设定为“1”】→“确定”【如果前面已经建立过校正表，会跳出一个窗口询问是否覆盖现存的校正表，选“是”】→在谱图里面选择要校正的峰，并在下面“校正表”窗口里输入该峰的名字→点击“校正表”窗口里面的“确定”→“是”→“方法”→“保存序列方法”→“序列”→“序列参数”【在序列参数窗口里选择“序列输出”，该窗口下“序列总结”里勾选“打印序列总结报告”和“输出到文件”，其中可以重新命名后缀为TXT的文件名，若想设定好后打印报告可以勾选“输出到打印机”,另外，该窗口内点击“设置”，在“序列总结参数”里面勾选7,8,9项，然后点击“确定”】→“确定”→“序列”→“部分序列”【在该窗口里面选择要进行运算的谱图，然后点击“运行序列”】→在上述的这个序列的文件夹里找到一个4名字为GLPrpt.txt的文本，打开即可看到我们需要RSD。其中GLPrpt.txt为默认的名字，如果上述曾经更改过该.TXT名字，要打开改好的名字的文本进行查看。4.外标定量法首先调用谱图，对所有标样和样品的谱图进行积分。在菜单里点击“校正表”→“校正设置…”【其中“参考峰”为相对保留时间的偏移值，特别是液相可能保留时间差异较大，这时就要调整该选项值，“缺省校正曲线”里面“类型”选择“线型”】→“确定”→“校正表”→“新建校正表”【在弹出的“校正”窗口内选择“自动设定”，“级别”为1，“缺省含量”为0】→“确定”【如果前面已建立过校正表，会弹出一窗口，点击“是”】→谱图下面有个“校正表”窗口【选择代表标样的峰，在其相对保留时间对应行里输入化合物名称和含量数值，然后点击“确定”】→在提示“是否删除含量为0的行”，根据需要选择“是”→如果是多点校正，接着打开第二针标样的谱图→“校正”→“添加级别”【“级别”里输入2，“缺省含量”为0】→“确定”→同样在谱图下面的“校正表”窗口内输入化合物名称和含量数值→“确定”【依次可以加入第3、第4个等更多个点的校正】→“报告”→“设定报告”【在“设定报告”窗口内，子窗口“定量结果”里“定量”选项里选择“外标法”】→“确定”→调用要定量的样品谱图，点击预览或打印可以看到样品的含量。【注意：我们通常用到的是面积百分比，而不是样品中标准物质的含量，要完成面积百5分比，需要设置如下，在建立好校正曲线后，打开样品的谱图点击“报告”→“设定报告”在该窗口内“定量”选项里选择“面积百分比”，子窗口“计算因子”，“使用样品数据”选项里选择“来自下面的样品缺省值”，“确定”即可】。该外标法的设置Agilent7890（气相）与Agilent1200（液相）基本一样。5.内标定量法