8-羟基喹啉铝的制备

材材料料化化学学专专业业科科研研训训练练（（材材料料制制备备与与合合成成））题题目目::88--羟羟基基喹喹啉啉铝铝的的制制备备班班级级::材材化化0088--11姓姓名名::刘刘峰峰指指导导教教师师::赵赵春春山山哈哈尔尔滨滨理理工工大大学学化化学学与与环环境境工工程程学学院院22001111年年1100月月2288日日材料化学专业课程设计I摘要1987年，有机电致发光的研究有了突破性的进展。C.W.Tang和VanSlyke用两个电极将两层有机膜夹在中间制成了电致发光器件。所用的空穴传输材料和电子传输材料分别为芳香二胺和8-羟基喹啉铝(Alq3)，8-羟基喹啉铝同时也是发光材料。本文用一种简单、高效的合成方法合成了8-羟基喹啉铝，通过核磁共振、紫外光谱、红外光谱、晶体结构和荧光发光性质的测试对产物进行表征。材料化学专业课程设计I目录摘要......................................................................................................................I第1章绪论....................................................................................................11.1目标材料介绍...........................................................................................11.2有机电致发光的发展简史.......................................................................21.3有机小分子电致发光器件.......................................................................31.3.1有机小分子电致发光器件所用材料................................................31.3.2本文研究的主要内容........................................................................8第2章8-羟基喹啉铝的传统制备...................................................................102.1合成思路.................................................................................................102.28-羟基喹啉铝的传统制备.......................................................................102.2.1合成路线..........................................................................................102.2.2两种合成方法的表征结果..............................................................112.38-羟基喹啉的荧光性能调控...................................................................12第3章8-羟基喹啉铝的新型制备...................................................................133.1引言.........................................................................................................133.28-羟基喹啉的合成路线...........................................................................133.38-羟基喹啉铝的合成...............................................................................143.3.1合成路线..........................................................................................143.3.2仪器和试剂......................................................................................143.3.3制备过程..........................................................................................153.48-羟基喹啉铝的提纯...............................................................................153.58-羟基喹啉铝的表征...............................................................................163.5.1氢核磁共振谱(1HNMR)和红外光谱.............................................163.5.2紫外吸收..........................................................................................163.5.38-羟基喹啉铝的晶体结构................................................................163.5.48-羟基喹啉铝的荧光性能................................................................16总结............................................................................................................17参考文献............................................................................................................18材料化学专业课程设计I第1章绪论1.1目标材料介绍二十一世纪是信息技术的时代，随着信息时代的来临，作为人机界面的显示器已经成为人们生活中不可缺少的一部分。阴极射线管(CRT)己有100多年的历史，它最早用于电视接收机，然后用于计算机系统，作为字符显示器和图象、图形显示器。它是一个漏斗形的电真空器件，由电子枪，偏转装置和荧光屏构成。电子枪是CRT的主要组成部分，包括灯丝，阴极，栅极，加速阳极和聚焦极。CRT在通电以后，灯丝会发热，热量辐射到阴极，阴极受热便发射电子，电子束打到荧光屏上形成光点，由光点组成图象。CRT(阴极射线管)显示器历经多年的发展，无论在技术或是零件供应方面都己经越来越成熟，画面的显示质量也越来越好，但由于这种显示器既笨重，又占空间，而且耗电量大。大约1971年，液晶显示设备在人类的生活中出现。液晶显示屏的构造简单地说就是用两块玻璃夹住液晶体，通过8比特驱动电路和高效背灯系统来调节成像。液晶显示有轻巧时尚、低消耗、低辐射等优点，但其缺点是响应速度慢、非主动发光、视角窄等。等离子体显示器(PDP)是继液晶显示器(LDC)之后的最新显示技术之一。等离子显示器是在两张薄玻璃板之间充填氦和氖等混合气体，施加电压使之产生等离子气体，等离子气体放电，与基板中的荧光体发生反应，产生彩色影像。等离子体显示技术有易于大屏幕化和便于数字化驱动两个显著特点，其最主要缺点就是驱动电压太高容易损坏器件。无论是阴极射线、液晶显示，还是等离子显示，它们都有着不可克服的缺点，所以这些显示器己经不能满足人们更高的需求。因此，寻找更为完善的显示器成为当今显示界研究的焦点[1]。目前，有机电致发光显示器因其材料化学专业课程设计-2-能同时克服以上三种显示器的缺点而成为当今平板显示器的主要研究对象。电致发光是一种直接将电能转换成光能的现象，电能和光能之间的转换是非热转换。有机电致发光显示器因为驱动电压低、全固化的主动发光、响应速度快、重量轻等显著特点而具有广阔的应用前景。由于有机电致发光是目前唯一被公认能够同时拥有低耗电性、出色的发光品质及1800视角的最先进的显示技术，所以成为当今国际的研究热点。1.2有机电致发光的发展简史关于无机电致发光的研究始于20世纪30年代，60年代初期，美国通用电气公司就将无机半导体材料引入到可以商业化的发光器件中。但由于无机电致发光品种少、效率低、所需电压高，人们开始把眼光转向有高荧光量子效率的有机物质。早在1963年，pope就研究了蒽单晶片的电致发光，观察到了蒽的蓝色电致发光，但当时所需的驱动电压很高，达400伏;随后，Helfrich和Williams通过研究，将电压降至100伏左右;Vincett以真空沉积的蒽薄膜代替蒽单晶，在30伏的电压下就观察到了蓝色荧光;1983年，Partridge发表了聚合物电致发光的文章。总的来说，60年代到80年代中期，有机电致发光还只是处于基础研究阶段，器件需要很高的电压驱动，而且发光亮度和效率都很低。直到1987年，有机电致发光的研究有了突破性的进展。C.W.Tang和VanSlyke用两个电极将两层有机膜夹在中间制成了电致发光器件。器件的结构如图1-1。所用的空穴传输材料和电子传输材料分别为芳香二胺和8-羟基喹啉铝(Alq3)，8-羟基喹啉铝同时也是发光材料。器件在10伏的电压驱动下发射出绿色光，而且最高亮度和量子效率分别为1000cd/m2和1.5m/W。1988年，Adachi等人提出了多层结构的有机电致发光器件。1990年，剑桥大学的Burroughs等人将聚苯撑乙烯(PPV)旋转涂膜，成功地制成了单层结构的聚合物电致发光器件。随后，一系列用PPV衍生物及材料化学专业课程设计-3-其他聚合物材料制成的EL器件相继出现。聚合物电致发光器件的出现及其发展标志着有机薄膜EL器件的研究进入了一个新的阶段[2]。图1-1C.W.Tang等制得的有机电致发光器件的结构及所用材料1.3有机小分子电致发光器件1.3.1有机小分子电致发光器件所用材料用于电致发光器件的材料主要包括电极材料、载流子传输材料、发光材料。电极材料分为阴极材料和阳极材料，载流子传输材料包括电子传输材料和空穴传输材料。从分子结构考虑，发光材料可以分为有机小分子化合物和金属配合物两大类。1.3.1.1电极材料电极材料分为阴极材料和阳极材料。为了提高电子的注入效率，一般采用功函数较低的金属做阴极，如Mg(3.66ev)、Al(4.28eV)、Ca(2.9eV)、In(4.1一4.2eV)。但由于Li、Ca等金属非常活泼容易被氧化，所以现在常用一些合金来做阴极，如Mg：Ag(10:1)，Li:Al(0.6%Li)合金。相反，为了提高空穴的注入效率，则要采用功函数尽量高的材料做阳极[3]。有机EL器件要求有一侧