BS903-A13橡胶物理性能测试低温刚度的测定方法

BS903-A13：1990翻译本BSI2004.61英国标准BS903-A13：1990橡胶物理性能测试—A13部分橡胶低温刚性的测定方法（吉门试验）ISO1432：1988目录1.范围2.试验仪器3.试样4.试验步骤5.试验数量6.试验结果的表示7.试验报告图1——低温刚性测定仪表1——指定相对模量值（RM）扭转角表2——不同b/d比值的系数μ值Nationalforeword前言略1、范围本国际标准规定了静态下在室温至-150℃的温度范围内，测定硫化橡胶或热塑性橡胶相对刚性特征的方法，又称吉门试验。2、试验仪器2.1扭转装置见图1，它是由能够在垂直于扭转钢丝（B）的平面内扭转180°的扭转头（A）组成。钢丝的顶端通过一动配合的套筒（C）固定在扭转头上。钢丝的下端通过螺旋连接器（E）固定在与试样上夹持器相连接的拄螺栓（D）上。用电或机械的装置，无摩擦地显示或记录角度，能方便准确的调0点。图1仪器所显示的指针（F）和可转动角度盘（G）就可实现这要求。显示或记录系统应允许读出或记录扭转到最近度数的角度。扭转装置夹持在支架上（H）。支架的垂直部分应用导热性特差的材料比较好。支架的底座应为不锈钢或其他耐腐蚀材料。BS903-A13：1990翻译本BSI2004.622.2扭转钢丝（B）由回火弹簧钢丝制成，长65mm±8mm。扭转常数是0.70、2.81和11.24mN·m。有争议时，应用扭转常数2.81mN·m的钢丝/2.3试样架由导热性特差的材料制成。用于在传热介质中把试样（J）固定在垂直位置上。试样架的结构以能夹持多个试样为宜2）。[2）通常采用备有5或10个试样位置的试样架。]试样架被夹持在支架（H）上。每个试样要有上下两个夹持器。下夹持器（K）固定在试样架上。上夹持器（L）是试样的延伸部分，它固定在与螺旋连接器（E）相连的柱螺栓（D）上，并且它不应触及试样架。2.4温度测量装置该装置应能在整个温度范围内测量温度,精确至1℃。温度计温包或其他敏感元件应与试样中部处于同一水平位置。2.5传热介质传热介质可以是液体也可以是气体。可使用任何一种在试验温度下仍保持流体状态，但对被试验材料无影响的介质。已发现，适合于在低温下使用的液体有丙嗣、甲醇、乙醇、丁醇、硅醇流体和正己烧等。空气、二氧化碳或氮气是常用的气体介质。对于特低温度下的试验，液氮是比较理想的介质。应注意，在气体介质中进行试验时，可能与在液体介质中测试的结果不同。图1低温刚性测定仪器图中翻译A扭转头B扭转钢丝C套桶D螺栓柱E螺旋连接器F指针G可动角度盘H支架I式样架J试样L上夹持器K下夹持器BS903-A13：1990翻译本BSI2004.632.6温度控制器该控制器用以将传热介质的温度变化控制在±1℃的范围之内。2.7容器该容器用于盛放液体传热介质或气体传热介质。2.8搅拌器或风扇用于搅拌液体或气体，以确保传热介质始终保持循环均匀。2.9计时装置秒表或其他以秒来计量的计时装置。3、试样3.1试样的制备试样长为40.Omm土2.5mm，宽为3.Omm士0.2mm，厚为2.Omm士0.2mm。试样可用模压或用裁刀从硫化胶片上裁取。3.2试样调节3.2.1硫化和试验的时间间隔最少应为16h。非产品试验，硫化和试验最大的时间间隔应是4周。为做对比评估，每次试验间隔应尽量相同。对于产品试验，如果时间允许，硫化和试验间隔不应超过2个月，自收到客户送样时起/3.2.2样品和试样应尽可能避光，在硫化和试验的时间间隔内。3.2.3试验前，应将制备好的试样在标准温度下至少调节3h，对于指定进行比较的单一或一系列试验，自始至终都应采用相同温度。4、试验步骤4.1扭转钢丝的标定把扭转钢丝（B）的上端垂直地插入一固定的夹持器中，钢丝的下端连接到己知尺寸和质量的连杆的纵轴中心线上（建议连杆的长度为200mm-25mm，直径为6.4mm）。将连杆扭转不小于W的角度，然后把它松开，让其在水平面上作自由摆动，以秒为单位记下向20次所用的时间。(一次摆动包括从一个端点摆到另一端点，然后返回原位置)。连杆的转动惯量按下面等式计算：212mLIm连杆的质量kg；L连杆的长度mBS903-A13：1990翻译本BSI2004.64钢丝的扭转常数（即每弧度的有效转动力矩）计算224IKTT连杆的摆动周期s扭转钢丝应标定在其规定扭转常数的±3%以内。4.2试样的安装将试样夹在上、下夹持器之间，试样的自由长度为25mm士3mm。使试样处于零转矩位置时，垫好试样架(I)和柱螺栓(D)间的垫片。4.3在液体介质中测量刚性把装好试样的试样架(I)放入传热介质中，使试样处于液面下至少25mm深处。调节传热介质的温度到23℃土2℃。借助于螺旋连接器和标准扭转钢丝将第一个试样连接到扭转头(A)上。当螺旋连接器连接到柱螺栓(D)上时，应注意不使柱螺栓离开零转矩位置。在连接器固定到柱螺栓上的同时，也应使扭转头(A)保持零位。对于在室温下的测量，试样架和柱螺栓之间无须使用垫片。通过可动角度盘(G)调节指针的读数为零。然后迅速而又平稳地将扭转头转动180°，记录1Os时指针读数。若在23℃下读数不落在120°～170°的范围内，则表明该钢丝不适用。若试样产生大于170°的扭转角，则应用扭转常数为0.70mN·m的钢丝试验。若试样产生小于1２0°的扭转角，则应用扭转常数为l1.24mN·m的钢丝试验。将扭转头返回起始位置并卸下试样。然后移动试样架进入到下一个试样的测量位置（现在通用装置的试样架是固定的，扭转头是可移动的并且能依次放在几个试样上面）。试样架上的所有试样均应在23℃士2℃下进行测量。将垫片插入试样架和柱螺栓之间，从传热介质中移出试样并将传热介质调节到所需的最低温度。将试样重新放人传热介质中并在此温度下保持15min,去掉一个垫片并象在23℃下所作的那样测量一个试样（移动垫片往往会引起指针相对于可动角度盘位置的变动，所以在移动垫片后应使指针调至零位)。试样作完测量后，将垫片放回到它的原位置。用此法测量试样架上的所有试样，但每个试样的测量时间不得超过2min。用下列两种方法之一进行升温：a)以5℃的间隔升温，每次升温约用5minsb)以l℃/min的加热速度连续升温。在逐级升温的情况下，试样要在每一温度下调节5min后进行测量。在连续升温的情况下，每隔5min测量一次。试验继续进行到这样一个温度为止，即在此温度下，试样的扭转角比在23℃时的扭转角小5°～10°。4.4在气体介质中测量刚性在空气、二氧化碳或氮气中的测量程序与在液体的不同之处仅仅在于：试样在介质中的冷却效率不同BS903-A13：1990翻译本BSI2004.65以及调节周期的不同。4.4.1逐步升温将试样放入试验箱中，在约30min内调节试验箱的温度至所要求的最低温度。然后将此温度恒温10min，再按照与液体介质相同的方法进行测量，测量一个试样的时间不超过2min。以5℃之间隔给试验箱升温，每次升温历时约10min。待试样在每一个温度下保持lOmin后进行测量。4.4.2连续升温将试样放入试验箱，以3℃/min的速度将温度调至所要求的最低温度，再以1℃/min的速度升温，以5℃之间隔进行测量。4.5结晶如果研究结晶作用或增塑剂效应，则要延长试样在给定温度下的停留时间。5、式样数量每种胶料至少试验三个试样。根据试验的要求，可与具有己知扭转温度特性的胶料同时进行对比试验/6、试验结果6.1扭转角与温度的关系曲线绘出指针示值（试样扭转角）与温度的关系曲线。6.2扭转模量试样在任何温度下的扭转模量与角度因子成正比，角度因子如式所示：180α式样的扭转角，度6.3相对模量在任一温度下的相对模量是该温度下的扭转模量与23℃下的扭转模量之比值。可由扭转角确定或由扭转角温度关系曲线（6.1）以及对应的角度因子（180-α）/α于之比给出。用表1和试样的扭转角温度关系曲线确定相对模量分别为2、5、10和100的温度。表1的第一栏列出120°～170°范围内的每一度扭转角，以便能够选择试样在23℃下扭转角的相应数值。其余各栏分别给出了相应于相对模量为2、5、10和100的扭转角。相应于这些角度的温度可由试样的扭转角-温度关系曲线(6.1)上读取并分别记为t2、t5、t10和tl00。BS903-A13：1990翻译本BSI2004.66表1指定相对模量值(RM)扭转角23℃的扭转角α/度相对模量值的扭转角α/度RM=2RM=5RM=10RM=10012090513031219152314122925331412393543241249555334125965633412697573441279858354128995936412910161365130102623751311036338513210464395133105654051341076641513510868425136109694251371117043613811271456139113724661401147447614111675486l4211777497l431197850714412080517l45121825371461238354714712485557148126875781491278858815012990609l511309262915213294629l53133966510l54134976710155136100691115613810271111571391047312158140106751215914210878131601441118013BS903-A13：1990翻译本BSI2004.67161146113821416214711685151631491188816164151121911716515212494181661541269819167156l30101201681581331052216915913610924170161139113266.4表观刚性扭转摸量如果要计算各种温度下的表观刚性扭转模量，则应准确测量试样的自由长度。表观刚性扭转模量G，按下式计算：316(180)KLGbdG单位Paα试样的扭转角,度K钢丝的扭转常数N·mL试样的自由长度mb试样宽度md试样厚度mμ以b/d为基础的系数(表2里查)吴智强表2不同b/d比值的系数μ值b/dμb/dμ1.002.251.703.381.052.361.753.431.102.461.803.48l.152.561.903.571.202.662.003.661.252.752.253.841.302.832.503.991.352.912.754.11l.402.993.004.211.453.063.504.37l.503.13'4.004.491.603.264.504.595.004.6610.005.006.004.7720.005.177.004.8550.005.238.004.91100.005.309.004.96BS903-A13：1990翻译本BSI2004.687、试验报告试验报告应包含以下内容：a)依据的标准b)样品的鉴定c)所用的传热介质d)相对扭转模量分别为2、5、10和100时的温度t2、t5、t10、t100e)室温下的表观刚性扭转模量f）如需要，可记录其他温度下的表观刚性扭转模量g)如需要，表观刚性扭转模量为规定值时的温度