Clarus500GC气相色谱仪培训教材

PerkinElmerClarus500气相色谱仪培训教材美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司Clarus500气相色谱仪概况·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。·Clarus500GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。·Clarus500GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。·Clarus500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。·Clarus500GC主机具有双通道背景自动校正功能。·内置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。·TotalChrom多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。·Clarus500GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。·选配PE公司PreVent或ProTectGC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。Clarus500GC操作简介屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。开机和方法调用开机步骤：开启载气，打开仪器电源开关，仪器自检完成后，仪器显示如左图画面，按Login进入仪器状态画面。按屏幕显示方法开始加热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，屏幕显示“READY”即可进样分析。方法调用按Tools键，选择MethodEditor菜单，进入方法编辑。在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。设置相应的参数，存储并激活该方法。注：若屏幕长时间显示“NOTRDY”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度OvenOff：柱温箱加热关闭PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。PKD填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。按A或B按钮切换前后进样口。按第三个标签A-FID，进入检测器参数设置Temp：温度HeaterOff：加热关闭Atten：信号衰减倍数Range：检测器灵敏度选择AutoZero：自动调零选项Ignite：点火按钮按A或B按钮切换前后检测器TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA～＋160mA。仪器运行时间事件表的设定：点Events标签进入设置界面。按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。参数设定完毕，保存方法，激活方法，退出方法编辑器。待系统准备就绪，就可以准备进样了。点击进样针图标，进入进样控制界面。如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。Method：当前使用的方法Vials：样品列表，只可连续放置样品瓶Vol：进样体积InjectorA/B:前或后进样口Injections/Vial：每瓶样品重复进样次数按Start键即可开始进样。实时谱图显示：仪器重要参数的配置设定柱箱最高保护炉温在仪器主界面下，按Tools按钮，选择Configuration菜单，进入仪器配置界面。按Oven图标，在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。柱箱加热平衡时间：柱箱达到设定值开始，至屏幕显示“Ready”时所需的时间。进样口，检测器也可在此处做相应的配置。载气，检测器辅助气流量的测定皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合，用于校准载气流量按Tools按钮，选择Utilities菜单，点Stopwatch图标，进入仪器内置秒表功能。在Volume处输入要测量的体积，如1，10，100，当皂膜走到零点时按Start开始计时，当皂膜走到相应刻度时，如1，10，100时，再按Stop停止计时，Flow处显示值就是流量值色谱柱的安装按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱图界面。按“＋”按钮，放大谱图，按“－”按钮，缩小谱图ZeroDisplay：显示谱图基线调零AutoZero：检测器调零A/B按钮：切换显示前后检测器信号填充柱：填充柱进样口可安装不锈钢柱，玻璃柱和大口径毛细管柱·可以安装外径1/8英寸或3mm的不锈钢柱。·安装玻璃填充柱，需要加装1/8-1/4英寸转换接头附件。·安装0.53mm大口径毛细管，需要加装宽口径毛细管附件。毛细柱：毛细管进样口(Cap/PSS)可安装各种规格的毛细管柱·毛细管柱与Cap或PSS进样口连接时使用1/16英寸螺母密封。·毛细管柱与检测器连接时使用1/8英寸螺母密封。·毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定准确。·毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式，不分流工作模式可通过程序控制分流口的载气流量。·毛细管柱与Cap进样口连接时尺寸为4.4–5.1cm。·毛细管柱与PSS进样口连接时尺寸为3.8–4.4cm。·毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同。在Tools－Utilities－ColumnLengthCalc.里面，即可查找相应长度。检测器参数的设定和使用注意事1．氢火焰离子化检测器（FID）氢气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min。流量调节方法：手动气路由调节阀控制，外圈为流量开关阀，内圈为流量调节阀。自动气路可由键盘直接设定。FID工作温度应大于150度，防止FID被污染，除水。FID安装毛细管柱时不需要加尾吹。点火注意事项：手动气路应先开氢气阀半分钟，点火同时开空气阀。观察仪器背景值的变化即可判定火焰是否点燃。自动气路可由键盘直接点火。2．电子捕获检测器（ECD）ECD工作温度应大于300度，以减少污染。载气气路应加装除氧过滤器，以减少氧气和水等的干扰。ECD安装毛细管柱时需要加尾吹，流过ECD载气总流量应为30ml/min。ECD尾吹气手动气路由气体控制阀调节;自动气路可由键盘直接设定。3．热导检测器（TCD）TCD为双通道，一路为参比通道，一路为分析通道。调节两气路载气流量相同步骤：自动气路可由键盘直接设定。手动气路：将皂膜流量计与分析气路连接，测定载气流量；以同样方式调节参比气路载气流量与分析气路载气流量基本相同。调节TCD两通道输出平衡步骤：用TCD平衡电位器调节，观察仪器信号值显示在0.00–20.00mv之间至稳定。使用0.53mm或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。4．氮磷检测器（NPD）氢气流量为2.0ml/min，空气流量为100ml/min。NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要小于1ml/min。根据样品浓度选择不同的背景值。NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。分析结束后要及时关闭珠电压，建议采用内标法定量。5．火焰光度检测器（FPD）FPD工作温度为250–450度。氢气流量为75ml/min，空气流量为90ml/min。FFD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命。