DPD分光光度法测TRO

DPD(N,N-二乙基-1,4-苯二胺)分光光度法测试水中残余氧化剂（TRO）1.使用范围适用于消毒饮用水中或原水中剩余游离余氯和各种化合余氯的测定。如果取10mL水样，则最小检测浓度为0.01mg/L。2.原理溶液中的游离氯在与DPD反应后，可测游离氯在可见光区的吸收光谱。3.试剂3.1磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5)：溶解24g无水Na2HPO4，46g无水KH2PO4，0.8gNa2EDTA和0.02gHgCl2于蒸馏水中，稀释到1000mL。3.2DPD指示剂（1g/L）：溶解1.0gH2N.C6H4.N(C2H5)2•2HCl或者1.5gH2N.C6H4.N(C2H5)2H2SO4•5H2O于无氯蒸馏水中，蒸馏水中有8mL硫酸溶液（1+3）和0.2gNa2EDTA，定容至1L，存储于棕色的具塞瓶中，置于阴凉环境中。3.3无氯水：加入少量的氯水或次氯酸钙，确保水中0.5mg/L的总氯浓度。蒸发去除氯，冷却后存储待用。3.4氯标准储备液（ρ(Cl2)=1000mg/L）：溶解0.8910g高纯度的KMnO4，用蒸馏水稀释到1L。3.5氯标准使用液（ρ(Cl2)=10mg/L）：吸取10mL氯标准储备液，加水稀释到100mL。充分混合后，吸取10mL稀溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻线。3.6碘化钾晶体3.7人工海水：溶解24.53gNaCl，5.20gMgCl2，4.09gNa2SO4，1.16gCaCl2，0.695gKCl，0.201gNaHCO3，0.101gK2CO3，0.025g硼酸，0.003gNaF，于蒸馏水中，稀释至1L。4.样品采集和保存所有采集的样品必须是平行样，每一份样品需测两次或两次以上。建议水样尽量充满水，然后密封瓶子防止空气泡逸出，以排除任何可能影响判定结果的干扰。5.仪器5.1型分光光度计5.2容量瓶：1000mL，100mL5.3烧杯：100mL5.4玻璃棒5.5比色管6.步骤6.1标准曲线：取7支10mL的比色管，分别加入0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,4.0mL的氯标准溶液，向比色管中分别依次加入0.5mL的磷酸盐缓冲溶液，0.5mL的DPD溶液，充分混匀后用无氯水稀释至10mL。以蒸馏水作为参比，在最大吸收波长515nm处用1cm的比色皿测定不同标准溶液的吸光度，画出标准曲线。6.2水样余氯：取10mL水样转移到10mL比色管中，依次加入0.5mL的磷酸盐缓冲溶液，0.5mL的DPD溶液，充分混匀后稀释至10mL。以蒸馏水作为参比，在最大吸收波长515nm处用1cm的比色皿测定水样的吸光度，记录结果，根据标准曲线计算出浓度。当总氯超过4mg/L时，要用无氯水来稀释水样。6.3总氯的简化步骤：加入0.1gKI，0.5mL缓冲剂，0.5mLDPD指示剂。在515nm处测吸光度，在稳定2min后读数，用标准曲线计算出浓度。7.标准曲线序号1234567浓度(mg/L)0.000.10.20.5124吸光度(A)0.000.0020.0040.0150.0350.070.148.准确度和精确度8.1准确度(1)标准样品的分析分析含有1.00mg/L的标准次氯酸钠添加剂的人造海水，实验结果如下：(mL)水样体积次氯酸钠的质量(μg)515nm处的吸光度结果(mg/L)111.0010.0341.00211.0600.0371.06311.0320.0351.03410.9980.0331.00511.0230.0341.02611.0450.0361.04711.0500.0361.05(2)加标检验过程Wsample(mg/l)Wstandard(mg/l)Wstandard+sample(mg/l)Recovery(%)10.0011.0010020.0011.0310330.0011.06106Wsample------水样的测量值Wsample+standard------加有标准溶液的水样的测量值Wstandard-------标准溶液的值8.2.精确度次氯酸钠（1.00mg/L）样品的分析，实验结果为1.00,1.06,1.03,1.00,1.02,1.04，1.05。相对标准偏差是3.00%。10.干扰和消除10.1次溴酸盐人工海水中加入2.5mg/L标准次溴酸盐溶液，分析实验结果为下表：序号次溴酸盐的加入量(mg/L)测定结果(mg/L)12.52.4322.52.4932.52.4610.2次氯酸盐和次溴酸盐人造海水中加入1.5mg/L标准次溴酸盐溶液和1.0mg/L的，分析实验结果为下表序号次氯酸盐的加入量(mg/L)次溴酸盐的加入量(mg/L)测定结果(mg/L)11.01.52.4721.01.52.4231.01.52.4311.结论11.1用DPD显色法对余氯的测定值应该是次氯酸盐和次溴酸盐的量。11.2用DPD显色法对总氯的测定值应该是次氯酸盐，次溴酸盐，氯胺和溴氨酸的量。12.ReferencesEPA330.5Chlorine,TotalResidual(SpectrophotometricDPD)GB/T5750.11-2006StandardexaminationmethodsfordrinkingwaterDisinfectantsparameters.