DSC操作方法

DSC差示扫描量热议培训装置型号：NETZSCH耐驰DSC214，包括冷却装置、、电脑等。制冷方式：（1）液氮制冷：-160~600℃（2）机械制冷：-40~600℃若温度不是很低的话，通常选择机械制冷即可；若一定要选择液氮制冷，则在开始实验前一定要检查是否还有液氮。样品要求：（1）粉末、薄膜、液体均可，但不允许挥发性或析出金属类的样品；（2）质量5~15mg；（3）若是未知样品的分解温度，则需要先做TGA，再做DSC，避免设置的升温最高值超出样品的分解温度。样品放置：放置样品的箱体中有两层盖子，一定不要忘记里面的一层。分别于两个热电偶接触的位置，左边放置参照坩埚，右边放置装有药品的坩埚，注意通常样品放置于坩埚中选用加盖并打孔式的坩埚，其他类型坩埚选择依试样情况而定。两个坩埚要完全一致，参照坩埚也要打孔，装样品的坩埚属于一次性，参照坩埚可以再次使用。下图左装置用于打孔，注意力度不要太重。电脑界面操作：（1）初始：通常温度设定比电脑中显示温度稍高，可减少时间；若要求设定的初始温度低于电脑中显示的当前温度，则初始温度设定为实验要求的温度，只不过时间要稍微常一些，因为设备降温具有过冲和延迟的效果。（2）动态：（a）升温：升温速率通常设为10，其他选项选择默认。（b）降温：降温速度通常为20或30，其他选项默认。（3）恒温：300℃以上不允许做恒温，因为高温易发生氧化，对设备的影响大。（4）结束：可设定可不设定，若要接着做下一个试样的话，可根据下一个试样的初始温度要求设定此次结束温度。（5）样品质量为不包含坩埚的重量，即纯质量。另外，吹扫气和保护气要打勾，制冷要打勾，液氮制冷选择关闭（机械制冷和液氮制冷不能同时开），若初始温度不高于100℃，Co可以不勾选，结束温度也可以不勾选。结果：计算结束后，打开分析文件软件，导出结果到指定文件夹并保持数据，然后利用其它软件画图；若想首先直观观察，可以在分析软件中得到放热与温度的曲线（注意若要导出放热与温度的关系曲线，则应该分两段分别导出），观察吸热峰和放热峰。