DSC热分析实验

DSC热分析实验材料二第四组b91507044孙启元一．原理示差扫描热量分析仪DSC(DifferentialScanningCalorimetry)，在仪器中两个试料容器有自己的加热系统及测温系统来侦测待测物即标准物的温度。DSC的原理位一在空温的程序下，测量样品的转移温度，并测量在转移过程中所发生的热流变化与时间及温度的函数关系。在设定的温度(或降温)过程中，仪器的控温系统将两者于测试的过程中一直保持相同的温度，由于标准不并不会有反应，当待测物发生吸热(放热)反应时，待测物一侧的测温器会侦测出因吸热(放热)反应时造成此处的温度较标准物侧的温度低(高)，因此，待测物端的加热系统会叫标准物侧的加热系统额外的多输入(减少)一些热量(以电流或电压的变化)，以增加(减少)待测物的温度，如此可以保持两者的温度一致。而在测试的过程为保持两者温度相同，其所需在待测物端的额外增加或减少热量就是待测物在测试过程中由于反应所造成的实际热量变化。因此DSC可以用做反应或相变化等的定性及定量的实验。DSC的用途广泛，举凡各种物质的反应或相变化具有吸热或放热反应，其皆可侦测得知其反应的起始温度。可分析的反应如金属材料的合金熔炼后的析出过程、矿物的脱水反应、有机的热聚合及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再结晶等。至于相平衡图的制作方法，一般分为热分析法、热膨胀测定法、金相法、X-ray绕射法、电阻法等。通常要配合多种方法方可做出图来。热分析法：合金系统若有相变态发生，由与潜热的释放，使得冷却曲线斜率改变，可依此测得相变态温度。当金属在熔融状态时，任何与其接触的东西，都可能成为合金的污染来源。选择坩埚时必须使其具有不溶性，并且不会与合金发生反应，因其与合金发生反应往往是实验失败的原因。一般来讲，我们往往会在其表面涂上一层惰性材料以避免发生反应。二．材料与设备材料：铅、锡、铅锡合金设备：DSC三．实验方法仪器操作：1.将试片秤重，放在cell中压成碟型(samplecell)。2.另外取一个压成碟型的空样品盘，作为标准物。3.装上DSCcell，旋上钉子。4.将bass上之旋钮调至DSC5.放置sample6.将待测物和标准物放入DSC中，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形。7.在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子，将冷却附件盖上去，待其大约冷却至室温后，再移开冷却附件，进行下一组实验。计算机操作：1.F12(InstrControl)2.sample檔名及重量：F4(gotoexperimentparameter)→F1(sampleinfo)→修改→F8(accept)。3.升温条件和范围：F4→F2(gotomethodeditor)→选择及修改→F84.开始：F12(主画面)→F1(start)5.显示图形：F12(主画面)→F5(gotorealtimeplot)→F1(plotparams)→F6(autoscale)→F1(start)→ESC→F56.分析数据：F11(dataanalysis)→F1(getnewprogram)→选择DSC-4.0→F8→F3(选择档案)→F1(nolimit)→分析四．结果与讨论(1)指出实验中所配置的Pb-Sn合金的相变态温度?配置法：实际测量值(℃)理论值(℃)100%Pb330.4932737%Sn63%Pb187.3118390%Sn10%Pb183.08288.36183225100%Sn234.36232未知物183.24273.83nonenone未知物经比对相图，成份大约为20%Sn80%Pb(2)与相图比较其实验结果的误差?基本上我们所测量出的值多半比相图上的要略高一点，其中90%Sn10%Pb这个试样所测出的β+L和liquid相的变化温度误差极大，高达原值的30%左右。(3)讨论其误差可能的原因?在理想的状况下，是假定温度以”无限慢”的速度往上提升，而得到了理论值，但由于我们不可能有办法将温度以这种速度上升，虽说我们会尽量把上升速度调小以接近理论质，但仍无法避免误差的产生，至于会为何上升速度非”无限慢”会导致误差？主要是因为当我们使其升温时，热尚未完全扩散均匀至整个物体上，所以我们看到的”温度”其实是会比物体此时的实际温度要高的，所以得出来的误差都是比相图上的要高一些些。(4)升温速率的不同对于结果有何变化?升温速率过快，因热量传布需要一点时间，所以若升太快，则我们所测量出的值可能会比实际要高出更多，也就是导致更大的误差。五．结论(实验心得)这个实验的DSC操作，基本并不复杂，倒是我觉得，将试片与坩埚予以结合是比较大的学问，小小的东西，要将之置放好，要比在已经调整好的DSC上按按几下要有难度，且还要小心不要让杂质污染到坩埚试片。不过，90%Sn10%Pb的试片，其β+L和liquid相的变化温度误差极大。使这次实验较为美中不足。六．参考文献助教所发之讲义