26标准物质管理程序

1标准物质管理程序AAC/QP-HY-2015-V07-261.目的对标准物质在采购、使用和保管过程中可能发生的量值偏离进行监视，确保所使用的标准物质量值准确、可溯源，从而确保分析结果准确可靠。2.范围适用于化验中心所有标准物质，根据来源不同，包括外购标准物质及化验中心配制的标准溶液等。化验中心自制控样，其作用为过程监控，可参照本制度进行管理。3.职责3.1化验员：3.1.1负责分析操作中标准物质的应用。3.1.2负责标准物质内在质量核查的分析操作。3.1.3负责标准溶液的配制。3.2班组长：3.2.1申报标准物质的采购目录及等级要求。3.2.2协助综合办进行标准物质的验收。3.2.4拟订标准物质期间核查计划，组织对标准物质的质量核查。3.2.5负责本岗位标准物质的档案信息管理。3.3技术主管:3.4.1批准标准物质的采购、使用、降级和报废；3.4.2批准并监督标准物质期间核查计划的执行。3.4.3发现标准物质存在缺陷时，组织对可能产生的影响进行追溯。3.4.4维护本程序的有效性。3.5综合办：3.5.1根据班组长的申请，提交标准物质采购计划，协助公司物资采购部门按要求采购。3.5.2负责将标准物质从公司库房领回到化验中心，做好标准物质的外观验收。3.5.3将验收合格的标准物质发放到班组，做好验收与发放记录。3.5.4归口管理标准物质档案。4.标准物质的分类：4.1根据来源不同，分为外购标准物质以及自行配制的标准溶液。24.2根据样品状态及使用特点分为：4.2.1固体标准物质试样呈固体块状、粉状、粒状或屑状。包括氧化铝、氟化铝、冰晶石、煤标准物质，铝及铝合金、钢铁标准物质。4.2.2液体标准物质主要包括自行配制的标准溶液，以及外购的部分标准溶液，如：氨氮标准溶液、氟标准溶液、二氧化硫标准溶液、COD标准准溶液等。4.2.3气体标准物质“电力绝缘油溶解气体分析用标准气体”属于气体标准物质。5标准物质的获得5.1外购标准物质5.1.1班组长负责申报本组检验所用标准物质的目录和数量。综合办公室根据班组长提出的要求报技术主管审核，制定采购计划报主任批准。5.1.2采购的标准物质应选择有质量保证的标准物质。质量保证的模式通常有：5.1.2.1获得国家标准物质生产许可证；5.1.2.2有计量部门出具证书证明其级别和不确定度；5.1.2.3标准物质应在保质期内的5.1.2.4符合国家或行业标准的且附有质量合格证明的实物标准。5.2配制的标准溶液5.2.1用基准或高纯度试剂配制杂质测定用标准溶液，按对应的检测规程进行配制。5.2.2用分析纯试剂配制滴定用标准溶液，按对应检测规程要求进行配制、标定。5.2.3采购的标准溶液需要稀释使用时，按该标准溶液的使用方法进行稀释配制。5.2.4配制标准溶液所用纯净水符合现行标准，纯度不低于三级，所用玻璃计量器具必须经检定或自校，且符合A级要求。5.2.5对于杂质测定用标准溶液，检测规程没有特殊要求的，浓度大于等于0.40mg/ml，有效期1年；浓度小于0.40mg/ml,有效期3个月。5.2.6对于滴定用标准溶液，检测规程没有特殊要求的，有效期为2个月。5.2.7对于工作曲线校准溶液，检测规程没有特殊要求的，保存有效期为6个月，否则，按检测规程执行。5.2.8应保存标准溶液的配制原始记录。36外购标准物质的验收（检查）6.1验收标准6.1.1标准物质证书或说明书应齐全。6.1.2标准物质在有效期内。6.1.3标准物质的包装完整，无影响质量的包装破损，尺寸大小满足相应使用。6.1.4液体标准物质澄清、无变色现象，容器有无损伤和泄漏。6.1.5化验中心满足标准物质的保存条件。6.2验收结论6.2.1经验收，如果全部符合，则该标准物质验收为合格，在“标准物质验收与发放记录”中填写“合格”，验收结束。6.2.2经验收，有任一项不符合要求，根据情况可以直接要求退货处理，在“标准物质验收与发放记录”中填写“不合格，退货（报废）”，验收结束。6.2.3应保存标准物质的验收及处理的记录。7标准物质的贮存7.1外购标准物质：应遵循标准物质说明书中的要求和保存规定进行贮存。对有危害的标准物质应实施安全隔离，执行《实验室安全与内务管理程序》。7.2配制的标准溶液：7.2.1标准溶液储备室内温度应保持在15～28℃为宜。7.2.2标准溶液储备室内地面、试剂柜中要保持卫生干净。7.2.3盛装标准溶液的容器要洁净、标志清晰、数值要准确。7.2.4标准溶液要整齐的摆放在标准溶液储存柜中，标准溶液储存柜中除摆放标准溶液外不得摆放其它溶液。7.2.5有特殊要求的，按相应的标准、规程进行保存。8标准物质的使用8.1使用前，按“9.3.1.1～9.3.1.4”条款对标准物质进行外观检查，并根据标准物质的标识信息，标准物质状态为“合格”时，直接投用，状态为“停用”时，须按“9.4”条款进行核查，核查为合格时再投用。8.2使用过程中，发现标准物质有问题，经班组长核实后，报技术主管组织核查、追溯、降级、报废等处理。8.3使用后的标准物质应及时放回原处，按相应规定条件存放。48.4应正确填写并保存标准物质的使用记录。9期间核查9.1核查对象：9.1.1对超过有效期的外购标准物质以及在用标准溶液，应按周期进行外观检查与内在质量的验证。9.2核查周期9.2.1外购标准物质：外购标准物质超过有效期后的第一次使用前（或使用时）应进行期间核查，核查合格后，有效期规定为一年。9.2.2标准溶液：标准溶液超过有效期后，建议报废，如要继续使用，每次使用前应进行核查，确认为合格后方可使用。9.3核查计划9.3.1各班组提交标准物质核查计划，由技术主管审批后组织各班组实施。9.4核查步骤：9.4.1外观检查：9.4.1.1标准物质的包装、容器是否破损、泄漏。9.4.1.2固体标准物质是有无变色现象。9.4.1.3液体标准物质是否澄清、有无变色现象。9.4.1.4保存条件应满足要求。9.4.2内在质量核查（验证）：9.3.2.1标准物质含有多个参数值时，可抽取其中一个或多个参数（最好是使用频率较高的参数）进行测定。9.4.2.2应选择对应的化学分析标准方法对标准物质的参数进行测定。9.4.2.3核查时至少进行两次平行测定。9.4.2.4评价内在质量核查结果时，应首先将两个测定值分别与标准物质的标定值进行比较，偏差均小于等于分析标准规定的允许差，判定该标准物质合格。备注：条件允许时，应就当次测定值与前期核查结果或其它测定值累积，累积数据至少达5个以上，可将累积数据的平均值与当次测定值进行比较（采用t检验进行统计分析），若无显著性差异，判定该标准物质合格。9.4.3核查结论核查完毕后，根据上述核查内容，应注明核查结论（合格或报废），外购标准物质应填写5“化验中心期间核查报告”。保留核查记录，根据核查报告及时更新标识与档案。9.4.4备注：我中心不具备条件对标准气体进行内在质量进行核查，超过有效期后，在无法获得有资质的检定机构重新定值的情况下，就实施报废。10标准物质的重新定值10.1只要经济条件允许，技术主管应有计划地将过期的标准物质送计量检定机构进行定值。定值活动应执行《实现测量可溯源程序》。标准物质的溯源链应遵循《国家计量检定系统框图》。10.2定值合格的标准物质仍按原等级使用。定值达不到原等级要求的，可根据实际等级，经技术主管批准后降级使用。11标准物质的更新替换11.1首先确认新启用的标准物质是经过验收合格的。11.2标准物质更新替换时，应将二者进行直接或间接的比对，若证明比对偏差是在是在标准、规程要求范围之内，可进行替换。11.3完善记录并及时更新标准物质的档案信息。12标准物质档案各班组根据标准物质的来源建立标准物质档案（配制的标准溶液可以不建档管理），及时更新，综合办对标准物质档案进行归口管理。标准物质档案的内容应包含：1)标准物质的名称及编号；2)生产制造商；3)制造和购买时间；4)标准物质的等级；5)标准物质的量值和准确度；6)标准物质的最低库存量；7)标准物质的有效期；8)领用人和领用量登记；9)标准物质更新替换时的验证和比对记录；10)标准物质的验收记录、核查记录；11)其他使用信息。13标准物质的标识613.1在标准物质表面或其盛装容器上，应贴有对该标准物质的唯一性标识。13.2标识内容至少应包括：名称、状态及唯一性编号。13.3配制的标准溶液由于不建档案管理，标识内容应更充分，至少包括：名称、状态、编号、配制时间、浓度、有效期等。13.4验收后的标准物质应及时进行标识，期间核查后的标准物质应及时更新标识与档案。13.5编号规则13.5.1对于外购标准物质：可在原编号的基础上附加编号，如块状标样E4111有3块，可分别编号为E4111、E4111-2、E4111-3；也可另行编号，如E215a氧化铝标样，可编号为HX-****，意即化学组第***号标准物质。13.5.2对于配制的标准溶液，应按规则“BY-****(流水号)”编号，表示化学组***号标准溶液。备注：对于自制监控样，可按规则“KY-HX-****(流水号)”编号，表示化学组***号控样。13.6标准物质状态13.6.1文字标识：用“合格”、“停用”字样表示标准物质的状态。13.6.2颜色标识：用标签颜色对标准物质的状态进行区分，绿色标签表示“合格”、红色标签表示“停用”。14相关程序：14.1《实现测量可溯源程序》AAC/QP-HY-2015-V07-2515相关记录：15.1AAC-HY-046《标准物质档案》15.2AAC-HY-122《标准物质验收与发放记录》15.3AAC-HY-069《标准溶液配制记录》15.4AAC-HY-064《标准物质（非标液）使用记录》15.5AAC-HY-131《标准溶液使用记录》15.6AAC-HY-055《标准物质核查确认记录》