4-环己酮的制备

有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；3、掌握机械搅拌，蒸馏，分液的基本操作。二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、实验试剂及仪器试剂：环己醇(5.00g，50mmol)，次氯酸钠(38mL)，冰醋酸(25mL)，亚硫酸氢钠溶液，氯化铝粉末，沸石，碳酸钠粉末，氯化钠颗粒，无水硫酸镁粉末。仪器：三颈烧瓶，滴液漏斗，分液漏斗，空气冷凝管，电炉，石棉网，温度计，蒸馏支管，锥形瓶，空气塞，搅拌器，玻璃棒，三角漏斗，量筒，烧瓶。四、实验步骤及现象9:15三颈烧瓶称重，去皮之后加入5.00g环己醇，再加入25mL冰醋酸，环己醇和冰醋酸混合后位无水澄清溶液，。在滴液漏斗内加入38mL的次氯酸钠溶液。使用搅拌器搅拌三颈烧瓶内溶液，缓慢滴加次氯酸钠溶液，控制滴加时间为15分钟。滴加次氯酸钠溶液之后会出现浅黄绿色浑浊，在搅拌中迅速转为无色澄清溶液。9:30用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，未发现试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液未能过量，在滴液漏斗中添加8.1mL次氯酸钠溶液，继续滴液。9:35第二次滴加次氯酸钠结束，用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液已过量。继续搅拌30分钟。10.05加入约1mL亚硫酸氢钠溶液，混合充分之后蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸未变蓝，说明过量的次氯酸根已被除去。10:15加水30mL，氯化铝3g，沸石几粒，改搅拌装置为蒸馏装置，进行蒸馏。10:28大量的微小气泡逸出，温度计读数为38℃。10:33溶液沸腾，温度计读数为65摄氏度。10:35锥形瓶收集第一滴馏分，温度计读数为94摄氏度。接下来蒸汽温度稳定于97摄氏度，馏分收集速率为3秒一滴。11:20锥形瓶中馏分分为油水两层，总共约有40mL。馏分中已经不含油性液滴，停止蒸馏。11:25向装有馏分的锥形瓶中加入碳酸钠以除去馏分中混合的醋酸，产生大量气泡。添加碳酸钠至不再产生气泡。继续向锥形瓶添加氯化钠进行盐析，至氯化钠不再溶解。11:40将锥形瓶内浊液倾滤到分液漏斗，静置，分层。11:50进行分液。下层溶液中仍有少量油性液滴。用下层液洗涤锥形瓶后倾滤到分液漏斗，静置，准备第二次分液。12:10进行第二次分液。下层液基本不含油性液滴，上层油性溶液较为澄清。将上层液倒入已经烘干的锥形瓶，用空气塞封闭。向锥形瓶加入大量无水硫酸镁粉末已除去其中所含的少量的水分，粉末因吸水凝结成白色块状。用塞有少量棉花的三角漏斗除去油性溶液中已经结块的硫酸镁，滤液无水澄清，用干燥的量筒称量粗环己酮的体积，3.19mL。12:35搭建蒸馏装置以对粗环己酮进行蒸馏精制。12:45开始精制蒸馏，待精制的环己酮为18.4mL。12:55接收前馏分的烧瓶接收第一滴馏分，温度计读数97.5℃。12:58温度计读数上升为130℃时，撤去接收前馏分的烧瓶，换为另一个干燥的烧瓶接收馏分。蒸汽温度稳定于147℃，接收馏分速率为2秒一滴。13:09蒸馏烧瓶内溶液几乎蒸干，停止蒸馏，温度计读数为150℃。精制后的环己酮为14.4mL，产品澄清透明。五、实验装置六、实验结果精制后的环己酮的体积：2.50mL环己酮的密度：0.9478g/mL精制后的环己酮的质量：2.37g环己酮的摩尔质量：93g/mol精制后的环己酮物质的量：0.0255mol反应物环己醇的物质的量：0.05mol摩尔产率：51%七、交流讨论精制后的环己酮为无色澄清溶液，纯度较高，但是产率偏低，盐析之后将溶液转移到分液漏斗，二次分液，以及用量筒称量粗产品的体积，均可能造成产品的损失导致产率下降。