702Titrino滴定仪简明操作程序

702SMTitrino滴定仪简明操作程序一、建立滴定方法步骤目的菜单及参数说明一选择滴定模式1反复按mode键，直到所要的滴定或测量模式出现，然后按enter键确认；2接着按select键选择信号物理量：U、pH、Upol、Ipol，按enter确认。1MET为恒体积滴定模式；SET为设定终点滴定模式；CAL用于pH电极的校准；MEAS为测量模式。。2信号物理量根据所用电极而定：pH电极选择pH；极化滴定（永停滴定）选择Upol或Ipol；其他电极选择U（mV）二编辑滴定参数1按parameters键进入参数目录：（反复按parameters键显示各参数目录）2enter依次进入各参数目录进行编辑：titrationparameters：控制滴定过程的加液stopconditions：设定滴定停止的条件statistics：设定多次结果的统计计算evaluation：筛选等当点的参数preselections：预选项（开始滴定后的提示的设置）1每种滴定模式都有相应的一套参数。按parameters键显示的是当前该种模式的参数；2第一次使用该仪器进行滴定时可以不编辑参数，而是使用其默认参数进行试滴定，根据滴定的结果并参考曲线进行修改。3详细的参数解释请参考后面的附录表格（parameters）。三结果计算1按def键后显示：formula（计算公式）enter进入后显示：RS?按数字1后出现：RS1=（写入用变量表示的具体计算公式）enter后出现：RS1text具体的结果名字；enter后出现：1公式中不能直接写入数字，需要以变量来表示：EPx：第x个等当点时滴定剂消耗体积，mL；C00：样品量，g、mL等等；C01~C19：可以表示公式中的任何常数。2EPx的值由滴定仪自动读取；样品量C00的数值与单位在每次测定时由仪器提示输入，随时输入或查看当前样品数据请按smpldata键。3参数后面有冒号时表示有备选项，可用select选择；没有适合的选项时可以使用文本编辑。RS1decimalplaces结果的小数点保留位数；enter后出现：RS1unit结果的单位；enter后出现：RS2如果需要两个以上的计算公式请继续编辑。否则反复按quit键退出到主页下。2给公式中的变量赋值：在主页下按C-FMLA键，给公式中出现的所有普通变量C01…在此赋值。4文本编辑：没有适合的选项或需要文本编辑时请按report键，用键寻找字母或符号，当字母或符号跳动时按enter选中，编辑完后先按quit键退出文本编辑，然后enter确认所编辑的文本。四结果打印1在方法中设定自动打印（可设可不设）：def键出现：report按enter出现：report：用select选择需要自动打印的内容。多项内容之间用分号“；”分割。确认按enter。2手动打印：按print（屏幕左边出现print）接着按report（选择打印内容为方法中定义的内容；选择其他打印内容则按select或相应的键）然后enter（打印机将启动打印）1打印内容选项：full：完整的结果报告，含等当点清单、计算结果以及统计结果short：间短的结果报告，含计算结果、统计结果curve：滴定曲线para：方法的参数报告calc：计算公式及其各项常数ff：打印机自动送纸五方法保存[命令]在主页下反复按usermeth键直到出现：storemethod按enter确认后出现：methodname：********用clear清除字符，以文本编辑方式（见上）给方法命名。确认后保存。至此一个完整的方法已经建立并保存。1方法编写完成后应当及时保存，以便下次直接调用。2方法修改后应当及时保存。3调用已经存在的方法：在主页下反复按usermeth键直到出现：recallmethod按enter确认后出现：methodname：********用select选择相应方法后按enter确认，方法即被调入内存。二、方法的调试与修改（方法优化）上面的过程仅仅是初步建立起了一个方法，要真正投入使用还需要通过实际做样对其进行调试与修改。（要获得满意的测定结果需要每个环节都能保证，其中取样以及样品处理是很重要的一个环节。下面表中讨论的假定只是仪器参数的原因，即其他环节都没有问题）试验结果可能的原因优化方法没有等当点，滴定结束后屏幕显示missingEPEPC值太大适当降低EPC的值太多的等当点EP1、EP2、EP3、…EPC值太小适当增大EPC的值同一样品的结果的重复性差滴定速度太快适当降低signaldrift的值；或者考虑改用MET滴定模式滴定速度太慢1取样量太大，滴定剂消耗体积太多；使用预加体积功能：startV:ON2signaldrift的值太小在满足精度要求的前提下，尽量提高signaldrift的值，以提高滴定速度滴定不停止滴定的自动停止条件没有设定根据实际情况设定滴定停止条件三、技巧与提示1取样取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的20~90%范围内；在能满足精度的前提下取样量越少越好。避免超过滴定管满管体积。2如果处理后的样品溶液太少，可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯，以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。3如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误，无需重新滴定，只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。4在自动识别等当点的模式下（MET、DET），滴定是过量的，因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头，以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。5电极上的电解液孔塞在使用时打开，停用时堵上。DET与MET滴定模式的参数Parameters屏幕显示初始值参数解释（以初始值为例）输入范围titrationparameters滴定过程的控制参数meas.pt.density4DET特有，测量时绘制曲线的采点密度（间隔），0为最大，4为常用值0...9min.incr.10.0ulDET特有，滴定时的最小加液体积为10uL0...999.9ul[Vstep0.10ml]MET特有，每次的加液体积（滴定步长）恒定为0.10mL0...9.999mldos.ratemax.ml/min加液的速度(max.=滴定管体积＊3/min)0.01...150ml/min,max.signaldrift50mV/min每次加液后等待测量信号稳定到50mV/min以下才开始下次加液0.5...999mV/min,OFFequilibr.time26s每次加液后等待信号稳定的最长时间为26s0...9999s,OFFstartV:OFF是否设定预加体积以及类型（绝对体积、相对体积）abs.,rel.OFFstartV0.00ml预加绝对体积的具体数值0...999.999mlfactor0预加相对体积的计算系数：相对体积＝系数＊样品量0...±999999dos.ratemax.ml/min预加体积的加液速度(max.=滴定管体积＊3/min)0.01...150ml/min,OFFpause0s预加体积后的等待时间0...999999sdos.element:internalD0选择所用的滴定管，D0为主机上的滴定管internalD0,externalD1/D2meas.input:1表示电极连接的信号输入孔为Ind1（参见仪器后面板）1,2,diff.temperature25.0°C电极的环境温度（用于测量信号的自动补偿）-170.0...500.0°Cstopconditions滴定的停止条件stopV:abs.在滴定到设定的绝对体积(abs)或相对体积(rel)时停止，abs.,rel.,OFFstopV99.99ml绝对停止体积的具体数值0.00...9999.99ml,OFFfactor999999相对停止体积的计算系数：相对体积＝系数＊样品量0..±.999999stoppHOFF在达到某个测量值时停止滴定pH:0.00...±20.00,OFFU:0...±2000mV,OFFstopEP9在找到几个等当点后停止滴定1...9,OFFfillingratemax.ml/min滴定结束后仪器自动充液的速度0.01...150ml/min,max.statistics统计计算status:OFF统计计算功能的开关ON,OFFmeann=2对连续n个测量值进行统计2...20res.tab:original对n个原始结果进行统计计算original,deleten,deletealldeleten=1统计计算不包括第n个样品的数据1...20evaluationEP等当点的识别与筛选EPC5只选取突跃幅度大于5的拐点作为等当点DET：0...200METpH:0.10...9.99U:1...999mVEPrecognition:all所有满足EPC标准的等当点都被承认并依次标识all,greatest,last,window,OFFFixEP1atpHOFF截取某一测量值时的体积用于计算。变量表示为C5X。pH:0.00...±20.00,OFFU:0...±2000mV,OFFpK/HNP:OFFpK或半中和电位的评估ON,OFFpreselections按下＜START＞键后仪器首先给出的提示或执行的内容req.ident:OFF提示输入样品的标识（如编号)id1,id1&2,all,OFFreq.smplsize:OFF提示输入样品量limitsmplsize:OFF检查取样量是否在所设置的上下限范围内ON,OFFactivatepulse:OFF驱动外接加液器的脉冲开关ON,OFF