离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038

作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—0381离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理，保证仪器性能良好运转，检测结果准确有效。二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。三、责任3.1实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者能够正确使用离子色谱仪。3.2实验室操作人员必须严格按规程操作，并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。3.3实验室离子色谱仪出现故障时，由操作人员向实验室负责人提交维修申请，经审批后，由商家专业人员检修。3.4批准进行试验人员：3.5仪器管理、登记人员：四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪。五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。六、操作步骤6.1开机6.1.1开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L左右。如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。6.1.2打开气路气源开关，调节减压表到0.1-0.2；6.1.3调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9psi之间；6.1.4依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—03826.1.5如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。流速为3ml/min，5min。6.1.6打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。6.2平衡、运行样品6.2.1泵开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0.25；糖1；阴离子1.2；30mM氢氧化钾浓度1；20mMMSA1）；6.2.2检测器电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小；电化学检测器：在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）。6.2.3设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度）；6.2.4打开EG的开关。如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC的开关。6.2.5在CD页面设定并开启检测池温度（阴阳离子检测池都是35摄氏度）。6.3系统平衡待条件设置好后，在操作面板上点击上面一排图表中的蓝色圆点图标，在弹出对话框中设置好淋洗液浓度，点确定，开始采集基线。作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—03836.4编辑运行程序（Program）点击File——New——Programfile—选择Timebase——设置泵的参数——设置淋洗液发生器的参数——设置AS的位置和参数——设置信号采集时间和信号输出方式——设置电导/电化学检测参数——设置抑制器电流（电导）——完成——检查设置的程序——保存。6.5编辑运行样品表（SEQUENCE）点击File——New——Sequence（usingwizard）编辑样品表时，调用已经编辑好的program、data和report格式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。6.6系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它变成灰色。启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。6.7做完样后双击打开第一个标准溶液的图谱，点击QNT-EDITER，进行数据处理。在数据处理时要根据图谱选择合适的处理方法和处理时间。对所需要的峰进行定性，标记上对应物质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓度，做出标准曲线。6.8输出报告。6.9关机前的工作阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟；作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—0384阳离子：用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统20分钟；糖：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟；氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75分钟的梯度；6.10关机阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0；接着，断开AS、DC、EG、DP的连接。关闭四个设备的电源。建议不要关掉氮气。七、离子色谱仪仪标准操作程序注意事项7.1每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN和MAX之间。7.2更换淋洗液后或长期不使用仪器重新开机运行时，应先排管道中的气泡。打开PRIME阀排气泡，排完气后不要将阀门拧的过紧；7.3自动进样器和淋洗液瓶A、D中的水每周更换一次，以防止水中长菌污染系统；定期检查在线过滤头是否变脏（表现为变色，正常为纯白色），如变脏可超声清洗或更换。更作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—0385换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。7.4不使用的柱子的封存方法：用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时，然后将柱子卸下用死堵头封死。阴离子：30mM氢氧化钠（钾）；阳离子：20mM甲烷磺酸；氨基酸：50mM氢氧化钠（钾）；糖：1mM氢氧化钠（钾）。7.5每次分析完样品后，要向抑制器中注入3ml水，将抑制器内的酸、碱和气泡排出，保持抑制器的湿润环境。7.6氢氧化钠要使用进口50％的，醋酸钠要使用戴安公司的。7.7样品不要过载；杂质比较多的水或者土壤样品要过滤。八、日常维护程序8.1电导：做完后如果要更换其它检测器，需将抑制器卸下，在抑制器右边的ELUENTOUT和GENEERIN口注入5毫升水后用死堵头密封，在下次使用前再在两个流路分别注入5毫升水活化20分钟后使用。电导检测器卸下后，要在进口用注射器注入5毫升左右的水，冲洗检测池，以防止长时间不用盐结晶堵住电导监测池，然后用死堵头封死。8.2电化学检测器：使用完后，要用纯水彻底冲洗安培池，将盐洗净。然后封死进口。如果长时间不用，一种方法是2天用水冲洗安培池30分钟；或者分别将参比电极拆下来放入3M氯化钾中，同时将金电极卸下用水冲洗电极表面后放入干净的塑料袋中，将DUMMY电极安上。再次操作时要将参作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—0386比电极的表面用水洗干净再安装上，以防止表面的盐造成密封不严漏液。8.3电化学检测器的操作都要使用一次性手套（手套上不能带粉）