2013届高考化学三十个复习专题专题30.怎样进行实验化学解题突破(选考)

专题30.怎样进行实验化学解题突破（选考）考试说明中：要点很多，不一一展示，集中在二个方面：（1）化学实验基础，（2）化学实验探究。高考试卷中：江苏化学高考中“物质结构与性质”和“实验化学”并肩以非选择题的选做题登场，考生从中任选一个模块考试，虽然学生选做“实验化学”的人数不多，但还是需要认真研究，积极对待，答题过程中：解答这类以某一明确的实验目的为目标的实验操作题，首先应该理清实验目的，再在此基础上找出实验的原理，理出操作的具体步骤，并注意在文字表达中以操作过程的逻辑顺序来准确表达实验操作。需要解题时弄清操作要达到的结果，明确操作的原理，理清操作中的因果关系。一。能力展示1.草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中，控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液②反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O，C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O，3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NO，全部吸收，原因是（用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。过程分析：1.这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。（1）检验淀粉是否完全水解是检查淀粉是否存在，用碘水来检验，（2）过程中会加入浓硫酸与水产生大量热量，同时浓硝酸具有强氧化性，所以需边搅拌边缓慢滴加，否则导致C6H12O6和H2C2O4被氧化及分解，（3）NO2与NO和NaOH发生归中反应，（4）一分为二来分析，其中一种充分利用HNO3，（5）认真找出减压过滤所需要的仪器。答案：(1)碘水或KI-I2溶液，(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化，(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，(4)优点：提高HNO3利用率，缺点：NOx吸收不完全，(5)布氏漏斗、吸漏瓶。精要点评：1.实验题既能考查学生的自学能力、信息分析处理能力，又能考查学生的实践应用和创新能力，同时还可考查科学语言的表达能力。实验题已成为高考考查新能力的主阵地，可以说实验题的答题情况直接决定高考的成败。2.试卷中还出现了大量文字叙述、离子方程式、装置图、数据表格、关系曲线等方式，以此来呈现实验题信息，这不仅凸显出新课程高考化学实验题形式的新颖独特还侧重考查了我们“能够通过对实际事物、实验现象、实物、模型、图形、图表的观察，以及对自然界、社会、生产、生活中的化学现象的观察”，从而进行“接受、吸收、整合化学信息的能力”。需要我们在平时练习养成良好的解题和思维的习惯。二。能力培养1.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在4CCl溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。(l)上述实验中过滤的目的是。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂n（催化剂）硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率（%）n（甲苯）对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、。分析：本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4，（2）该反应是以CCl4作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开，（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；③用NaHSO4做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。答案：（1）回收NaHSO4，（2）下分液漏斗上口塞子未打开，（3）①0.32，②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯，③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用方法指导：1.巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题干所给实验目的)，结合元素化合物等有关知识获取。2.想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。3.看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合性实验题图文结合，思维容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。4.细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键，以及产生误差的原因；或从有关数据中归纳出规律，绘制一定的变化曲线等。三。能力测评1.环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：物质沸点（℃）密度（g-cm-3，200C）溶解性环己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水环己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.9982*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151～156℃的馏分；b．过滤；c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。①上述操作的正确顺序是（填字母）。②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。解题分析：1.（1）为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加；依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。答案:（1）①缓慢滴加，②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，（2）①cdb，②漏斗、分液漏斗，③增加水层的密度，有利于分层，（3）3。防错机制：1.此类题目情境陌生、组合性强，读图理解答题要求较高等特点，是定性、定量、基本操作与设计、方案分析、数据处理的综合考查，主要考查我们的读图、识表能力，我们要学会迅速在图、表中提取到有用信息，并利用信息解决有关问题。最有效的方法是对相关知识进行梳理，了解和对照常规的操作方法、要点和原理来回答有关问题。2.做实验题的方法是多种多样的，但基本功在平时，只有重视化学实验，基础知识扎实、熟练，实验体系条理、清晰，解题方法灵活、系统，坚持系统的训练，才能够提高解答化学实验题的能力。需要在平时的学习和练习中多体会、多尝试，加强相关的知识储备和正确的思考及思维方法的培养。如果能够做到这些，要答好实验题获得高分并不是一件难事。四。能力提升1.以苯酚为原料合成对羟基苯乙酮的原理如下：⑴乙酸苯酚酯制备：将9.4g苯酚溶解在60mL10%的氢氧化钠溶液中，加入30g碎冰块，然后加入13.0g乙酸酐，搅拌5min。将反应后混合物倾入分液漏斗中，加入约4mLCCl4。将有机相用试剂X和水洗涤，然后用无水CaCl2干燥，蒸馏收集193~197℃馏分。①用碎冰块代替水的可能原因是：。②乙酸酐过量的目的是：。③有机相先用试剂X洗涤，X可能是：。⑵对羟基苯乙酮的制备：将乙酰苯酚6.8g，硝基苯20mL，放在三口烧瓶中，搅拌下加入无水AlCl311g（此时放热），加完后控制合适的温度，维持一定时间。然后冷却，倾入冰水中，用6mol/LHCl酸化，分出硝基苯层，水层用氯仿萃取，蒸出氯仿得粗品。①硝基苯的作用是。②乙酸苯酚重排为对羟基苯乙酮反应条件对收率的影响关系如下表：反应温度/℃反应时间(min)收率30～3518010.020～256018.020～2512026.020～2518058.5适宜的温度是；反应时间是。2.磷肥生产过程中得到的副产物石膏(CaSO4·2H2O)可转化为硫酸钾肥料和氯化钙水合物储热材料，其工艺流程示意图如下：（1）本工艺中需用CaCO3作原料，它可制备上述流程用的、原料，除CaCO3、CaSO4·2H2O、NH3、H2O外，还需要等原料。（2）吸收流程中通入CO2和NH3量的关系分别为（选填序号）A．足量的CO2，适量的NH3B．足量的NH3，少量的CO2C．适量的CO2，足量的NH3D．少量的NH3，足量的CO2（3）在实验室进行过滤操作，所需的玻璃仪器为（从A～H中选择）。A．试管B．烧瓶C．烧杯D．分液漏斗E．普通漏斗F．蒸馏烧瓶G．玻璃棒H．酒精灯（4）过滤I所得滤液是(NH4)2SO4溶液，检验滤液中是否含有CO32―的方法是：。（5）转化I过程中加入适量十二烷基苯磺酸钠，其作用可能是3.硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌（含有少量的铅）与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：步骤1：将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。步骤2：①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。②停止加热，让其自然冷却、结晶。③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体l～2次，得精制晶体。（1）废液中含有的不溶性杂质是。（2）步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是。（填字母）a．NH3·H2Ob．