2013年连云港市职业学校技能大赛化工类竞赛项目实施方案

12013年连云港市职业学校技能大赛化工类化学检验技术项目实施方案（草案）一、竞赛项目及内容（一）竞赛项目本次竞赛设化学检验技术（工业分析检验）一个项目，分中职学生组和教师组两个组别，均为个人竞赛项目。（二）竞赛内容及要求竞赛内容依据国家《化学检验工》高级工（即国家职业资格三级）职业标准规定的应知、应会要求，竞赛分为理论知识、操作技能两部分。理论知识竞赛采用题库抽题，闭卷笔试方式进行；操作技能竞赛分为化学分析和仪器分析两部分，采用现场评判和综合阅卷方式进行。理论知识竞赛部分（各组别）竞赛时间为60分钟。1.试题内容的划分比例质量管理基础知识、实验室安全与环保和样品的制备及处理占5%，无机化学及实验操作和有机化学及实验操作占15%，化学检验基础和误差及数据处理占10%，化学分析占40%，仪器分析占30%。2.题型分布要求判断题（30%）、单选题（40%）、多选题（30%）。3.难度要求较高难度的题占20%；中等难度的题占60%；较低难度的题占20%。4.基础知识要求（1）标准的定义，标准的分类与分级，标准的代号与编号。2（2）标准物质的定义，标准物质的分类。（3）化学试剂的级别、标志、标签颜色及选用，化学试剂的取用方法及注意事项等。（4）化学实验室用水的级别及选用。（5）实验室常用仪器设备一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法及使用注意事项。滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。实验室常用电气设备（如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等）的选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。（6）高压气体钢瓶的使用高压气体钢瓶的分类、标识及选用；高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。（7）无机化学及实验操作基本知识。（8）有机化学及实验操作基本知识。5．专业知识要求（1）误差和数理处理误差的分类、产生的原因及减免方法；准确度和精密度的定义，误差和偏差的计算方法；数值修约规则及有效数字运算规则；实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。（2）标准溶液标准滴定溶液浓度的表示方法及计算，溶液浓度间的换算。配制标准滴定溶液的一般规定（见GB/T601-2002），标准滴定溶液的配制和标定方法。试剂溶液标签的书写，溶液的贮存方法及注意事项。（3）化学分析基本知识3①滴定分析基本知识滴定反应的条件，滴定分析法相关术语，滴定方式及其应用，滴定分析结果的计算。②酸碱滴定法酸碱平衡的相关计算；缓冲溶液的选用、配制及计算方法；酸碱指示剂的选用；酸碱滴定法基本原理，酸碱滴定可行性的判断；酸碱标准滴定溶液的制备及计算；酸碱滴定结果的计算；酸碱滴定法的应用。③沉淀滴定法沉淀滴定反应的条件；常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及适用范围；沉淀滴定结果的计算。④配位滴定法EDTA及其金属配合物的性质；配位滴定基本原理；酸度对配位滴定的影响；金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用的条件；单一离子准确滴定的条件，滴定混合离子滴定酸度范围的选择，提高滴定选择性方法；配位滴定方式及应用，配位滴定结果的计算。⑤氧化还原滴定法电极电位和能斯特公式的应用；影响氧化还原反应方向因素；影响氧化还原反应速度的因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法；氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。⑥重量分析法沉淀重量法和气化法原理；沉淀的类型，沉淀条件，沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的要求，影响沉淀溶解度的因素，沉淀剂选择原则；影响沉淀纯度的因素；沉淀的过滤、洗涤及干燥方法；重量分析结果的计算；重量分析法的应用。（4）仪器分析基本知识4①紫外-可见分光光度法光的特性，物质对光选择吸收的条件；紫外-可见吸收光谱的特点，有机物紫外吸收光谱的溶剂效应，紫外吸收光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用，紫外吸收光谱的定性分析；紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用，紫外-可见分光光度计的使用、调试和日常维护方法；显色剂的种类和选择原则，显色反应条件和光度测量条件的选择；光吸收定律及其应用，定量方法。②红外吸收光谱法红外吸收光谱法的特点，红外吸收光谱产生的条件，分子振动方程及应用，分子的振动形式；常见官能团的特征吸收频率及影响因素；红外光谱法的应用等。③原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的特点和应用范围；峰值吸收的条件；原子吸收光谱仪的分类、结构及工作流程；仪器的使用、调试方法及日常维护；定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择，干扰的消除方法；灵敏度、检出限和回收率。④电位分析法电位分析基本原理；指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项；标准缓冲溶液的制备；酸度计的使用方法；电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的确定方法。⑤气相色谱法气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。5⑥高效液相色谱法高效液相色谱法的特点、分类及选用；高效液相色谱仪的流程、主要组成部分及其作用，常用检测器；流动相溶剂的处理方法；正、反相键合固定相色谱的分离原理，固定相的特点、类型及应用范围，常用的流动相，键合相色谱的应用。操作技能竞赛部分化学分析、仪器分析竞赛时间均各为120分钟。1．中职学生组（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。①仪器电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；托盘天平(100g，0.1g)，1台；酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；锥形瓶(250mL)，4只；容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支。②试剂氧化锌，基准试剂；铬黑T指示液，5g/L；EDTA标准溶液，约0.05mol/L；HCl溶液，20%；NH3·H2O溶液，10%；氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10；6硫酸镍样品；紫脲酸铵混合指示剂：称取1g紫脲酸铵及200g干燥的氯化钠，混匀，研细。③实验操作准确称取1.5g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL蒸馏水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定二次。准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中，加入70mL蒸馏水，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.4g紫脲酸铵混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定二次。④结果计算)EDTA()ZnO(10000.25000.25)ZnO()EDTA(VMmc式中c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m(ZnO)——基准氧化锌的质量，g；V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。10001000(Ni))EDTA()EDTA()Ni(mMVcw7式中w(Ni)——镍的质量分数，g/Kg；c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M(Ni)——镍的摩尔质量，58.69g/moL；m——试样的质量，g。（2）《仪器分析》操作技能竞赛——可见分光光度法测定水中的铁离子①仪器可见分光光度计(722N型)；吸收池(1cm)，4个；容量瓶(50mL)，8个；吸量管(1mL、2mL)，各1支；吸量管(5mL、10mL)，各2支；烧杯(50mL)，8个。②试剂铁标准溶液(20μg/mL)；盐酸羟胺，20g/L；邻二氮菲，1.5g/L；醋酸钠溶液，1.0mol/L；铁试样，浓度100μg/mL。③实验操作标准系列溶液的配制：准确吸取0、2、4、6、8、10mL铁标准溶液(20μg/mL)于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇8匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。吸收曲线的绘制：用适宜浓度的铁标准显色液，以空白溶液为参比，于440～560nm波长范围内测定吸光度，制作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（510nm附近）。注：在440～560nm波长范围内每隔10nm测定一个吸光度值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个吸光度值。标准曲线的绘制：以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准系列溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。样品测定：取适量铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。在与标准溶液相同条件下测定试样的吸光度，于标准曲线上查出样品的浓度，平行测定两次。注：试样稀释倍数可以通过试做确定，试做方法自定。2．教师组（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。①仪器电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；托盘天平(100g，0.1g)，1台；酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；锥形瓶(250mL)，6只；9容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支。②试剂氧化锌，基准试剂；铬黑T指示液，5g/L；EDTA标准溶液，约0.05mol/L；HCl溶液，20%；NH3·H2O溶液，10%；氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10；硫酸镍样品；紫脲酸铵混合指示剂：称取1g紫脲酸铵及200g干燥的氯化钠，混匀，研细。③实验操作准确称取1.5g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL蒸馏水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定三次。准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中，加入70mL蒸馏水，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定三次。10④结果计算)EDTA()ZnO(10000.25000.25)ZnO()EDTA(VMmc式中c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m(ZnO)——基准氧化锌的质量，g；V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。10001000(Ni))EDTA()EDTA()Ni(mMVcw式中w(Ni)——镍的质量分数，g/Kg；c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M(Ni)——镍的摩尔质量，58.69g/moL；m——试样的质量，g。（2）《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定未知物的含量①仪器紫外-可见分光光度计(T6型)；石英吸收池(1cm)，2个；容量瓶(100mL)，10只;吸量管(5mL、10mL)，各1支；移液管(5mL,1支；10mL,2支；20mL,1支；25mL,1支)；烧杯(50mL)，5个；量筒(10mL)，1