1混合酸的电导滴定

实验一混合酸的电导滴定一、实验目的1．巩固电导滴定的理论知识2．了解电导滴定测定混酸浓度的基本原理和实验方法。3．掌握DDS—11A型电导率仪的结构、性能和使用方法4.运用pH—曲线和(ΔpH／ΔV)—V曲线与二级微商法确定滴定终点。二、实验原理电导滴定是电容量分析法的一种，其终点是根据滴定过程中电导的变化来确定的。用NaOH溶液滴定HCl和HAc的混合液时，HCl首先被中和，溶液中迁移速度较大的H+被加入的OH-中和而生成难电离的水以及迁移速度较小的Na+，反应如下H++Cl-+Na++OH-=Na++Cl-+H2O已知Na+的摩尔电导小于H+的摩尔电导（λθ，Na+=50.0×10-4Ω-1，λθ，H+=341.8×10-4Ω-1）因此，在化学计量电前，随着滴定的进行，溶液的电导逐渐下降，在化学计量点后，随着过量的氢氧化钠溶液的加入，溶液中的OH-和Na+浓度的增加，溶液的电导液随之增大，当HCl被完全中和后，HAc开始被中和生成难电离的水和易被离解的NaAc,其反应如下：H++Ac-+Na++OH-=Na+Ac-+H2O所以电导略有增加，当氢氧化钠过量时，由于溶液中OH-迁移速度较大使电导迅速上升，以溶液的电导为纵坐标，滴定剂氢氧化钠的体积为横坐标灰土，得出具有两个拐点的滴定曲线。根据拐点处氢氧化钠的体积，依据等当点定律可计算出HCl和HAc各自的含量。三、仪器与试剂1.仪器：DDS—11A型电导率仪，磁力搅拌器，DJS—2铂黑电导电极，滴定台，碱式滴定管，烧杯2只，移液管1支，吸耳球2.试剂：0.1mol/LNaOH标准溶液，1%酚酞指示剂，未知混合酸，邻苯二甲酸氢钾四、实验步骤1．氢氧化钠的标定：参阅分析化学实验中碱的标定测定步骤2.混合酸的滴定（1）按仪器使用方法调节仪器并清洗电极和搅拌子。（2）准确移取混合酸40ml于250ml烧杯中，放入搅拌子，滴加几滴酚酞指示剂。（3）用氢氧化钠标准溶液（用前先标定）进行滴定，每滴加0.1-0.2ml测量一次电导值。直到指示剂变色后，再过量5—10ml测定电导值。（4）根据消耗的氢氧化钠体积和电导滴定值绘制G—V滴定曲线，并确立两个滴定终点。（5）分别计算混合酸中HCl和HAc各自的含量。（6）测量完毕，清洗电极和搅拌子。重复一次上述操作。做两次测试的平均值。五、数据处理1.氢氧化钠溶液的标定123⊿m邻苯二甲酸氢钾(g)⊿V氢氧化钠(ml)C氢氧化钠（mol/L）C平均（mol/L）2.电导滴定数据处理（注意仪器上的单位）V1氢氧化钠(ml)G1×103μs-1V2氢氧化钠(ml)G2×103μs-1六、问题讨论1.什么是电导滴定曲线？电导滴定是依据什么判断滴定终点的？2.解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸的电导滴定曲线有何不同？为什么？3.影响电导滴定的因素有哪些？五.数据处理1.氢氧化钠溶液的标定表一计算公式：mol·L-1分析：通过对三组数据的偏差的计算知,由于细心认真的滴定操作过程三组数据都比较可靠，所得浓度也较为准确。结果：求得C氢氧化钠=0.2318mol·L-12．电导滴定数据处理(1).拐点与变色点的寻找表二：曲线图的拐点和变色点数据名称拐点处变色点处VNaOH/mlG1×10µs·cm-1VNaOH/mlG2×10µs·cm-11组11.9284126.329912组12.4385226.221004平均值12.175846.526.27997.5（2）.滴定的点位曲线图的绘制表三：作图部分数据的记录VNaOH/ml7.428.5210.8710.0911.3011.5411.7912,30G×10µs·cm-118811603117010611017974933897VNaOH/ml12.4312.6412.8413．0113.2213.6113.8314.02G×10µs·cm-1852845843843844848851854VNaOH/ml14.3215.5416.5218.3520.4421.3223.4125.50G×10µs·cm-1857876892918946956978998VNaOH/ml26.1026.2227.3828.5129.6230.8031.9132.79G×10µs·cm-110041005106511321198126013201377VNaOH/ml34.0335.1136.1437.20G×10µs·cm-11432148515331585编号123△m邻苯二甲酸氢钾/g0.45370.43230.43△V氢氧化钠/ml9.69.139.07C氢氧化钠/(mol.L-1)0.23140.23190.2321C平均氢氧化钠/(mol.L-1)0.2318相对偏差/%-0.170.0430.13相对平均偏差/%0.0011000Mm邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾NaOHNaOHVCy=-188.04x+3178.9y=12.652x+679.04y=52.815x-369.810500100015002000250001020304050坐标轴标题坐标轴标题电位滴定曲线图系列1系列2系列3系列4线性(系列2)线性(系列3)线性(系列4)由上述拐点处，变色点的实验数据进行计算有：HCl的含量:1412.0202318.0175.12VCVCNaOHNaOHHClmol/LHAc的含量：1634.0202318.0)175.1227.26(VCVCNaOHNaOHHClmol/L六、问题讨论1.什么是电导滴定曲线？电导滴定是依据什么判断滴定终点的？答：电导滴定法是电化学分析方法的一种将标准溶液滴入被测物质的溶液，从电导率的改变而决定终点的方法，电导滴定曲线则是反应电导滴定过程中溶液电导率随滴定剂体积变化而变化的曲线。电导滴定是依据溶液电导率的变化而确定滴终点终点的，在计量点时滴定曲线上出现转折点，指示滴定终点。2.解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸的电导滴定曲线有何不同？为什么？答:氢氧化钠滴定盐酸过程的电导率先减小后增大而滴定醋酸先增大的慢后增大的快。原因是开始溶液中盐酸被氢氧化钠反应电导率较大的H+被电导率小Na+替换故摩尔电导率下降，当化学计量点之后HAc与氢氧化钠反应生成易解离的NaAc,电导率略微上升，氢氧化钠过量后电导率迅速上升。3.影响电导滴定的因素有哪些？答：（1）体系温度：温度升高离子热运动加快，电导率增大，影响电导滴定；（2）样品中可溶性气体会影响溶液的电导率，影响电导滴定；(3)电极系统的电容性影响电导率的测定进而影响电导滴定。