(2016年高考化学一轮复习知识梳理+题组训练)102物质制备与工艺流程分析型实验题

-1-第2讲物质制备与工艺流程分析型实验题热点一物质制备实验题物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。[典例](2013·山东理综，30)审题指导TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)=====△TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4－2376与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。装置图信息：A的作用是干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫-2-酸溶FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解TiOSO4(aq)＋2H2O(l)=====90℃H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______________(填化学式)。酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。流程图信息：试剂A的作用是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋问题信息：①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。解析(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。(2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀②Fe2＋Fe2O3题组一气体制备方案探究-3-1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。[分析交流](1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是___________________________。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________(填字母)。获得N2的反应原理是________________________________________________________________________(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。你提出的收集方法是______________________________________。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是__________________________。答案(1)A(2)E→D→B→C2NH3＋3CuO=====△3Cu＋N2＋3H2O(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可)用气囊收集(其他合理答案也可)-4-(4)方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品解析(1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：(1)装置A中存在一处错误，请改正这处错误：_________________________________。(2)写出装置A中发生反应的化学方程式：__________________________________________________________________________________________________________________。(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________(填字母)。a．A、B之间b．B、C之间c．C、D之间d．D之后(4)取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是______________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________(填字母)。a．氯水b．蒸馏水和铁粉c．氢氧化钠溶液d．KSCN溶液(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是__________________________________________________________________________________________________。答案(1)长颈漏斗换为分液漏斗(2)KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O(3)饱和食盐水b-5-(4)集气瓶内有棕褐色烟产生bcd(5)在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气解析(1)长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。(2)该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。(3)干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。(4)铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。(5)氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。题组二非气体物质的制备实验探究3．碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：步骤一：废铜屑制硝酸铜如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。步骤二：碱式碳酸铜的制备向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。完成下列填空：(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式_____________________________________________________________________________________________________________。(2)上图装置中NaOH溶液的作用是__________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是________________________________________________________________________________________________________________________。(4)若实验得到2.42g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。答案(1)Cu＋4H＋＋2NO－3===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O(2)吸收氮氧化物-6-(3)烧杯温度计受热均匀，温度易于控制(4)91.74