1107010331-涂友志-共振散射光谱分析方法测定硫酸庆大霉素

毕业论文（设计）论文题目：共振散射光谱分析方法测定硫酸庆大霉素学生姓名：涂友志学号：1107010331所在院系：化工与材料工程学院专业名称：化学届别：2015届指导教师：鲍霞职称（学位）：教授（博士）目录前言..................................................................................................................................................21实验部分.......................................................................................................................................41.1仪器与试剂.......................................................................................................................41.2溶液配制...........................................................................................................................41.2.1硫酸庆大霉素(GEN)溶液......................................................................................41.2.2十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液.....................................................................41.2.3缓冲溶液的配制....................................................................................................41.3实验方法...........................................................................................................................52结果与讨论...................................................................................................................................52.1缔合微粒的形成机理........................................................................................................52.2共振散射光谱...................................................................................................................52.3适宜的反应条件................................................................................................................62.3.1缓冲溶液酸度及用量的影响................................................................................62.3.2十二烷基苯磺酸钠用量的影响...........................................................................82.3.3温度的影响............................................................................................................92.3.4反应时间的影响....................................................................................................92.4样品分析..........................................................................................................................103结论............................................................................................................................................11参考文献：.....................................................................................................................................11致谢.........................................................................................................................................13淮南师范学院2015届本科毕业论文1共振散射光谱分析方法测定硫酸庆大霉素学生：涂友志（指导教师：鲍霞）（淮南师范学院化工与材料工程学院）摘要：文章考察了硫酸庆大霉素（GEN）与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）形成的缔合产物的共振散射光谱。研究发现在pH值为3.5～6.2的HAc—NaAc的缓冲溶液中，GEN与SDBS相互作用形成缔合微粒，在275nm、290nm、320nm、360nm有4个散射峰，在360nm处散射（RSS）峰值最大。基于此原理，建立了测定GEN的新方法，结果令人满意。关键词：硫酸庆大霉素;缔合微粒;十二烷基苯磺酸钠;共振散射DeterminationofGentamycinbyresonanceScatteringSpectraStudent:TuYouZhi（Tutor:BaoXia）（Schoolofchemicalandmaterialengineering,HuainanNormalUniversity）Abstract:ThearticleinvestigatetheresonancescatteringspectraaboutionassociationthatwascreatedbyGentamycinSulfate(GEN)andSodiumdodecyibenzenesulfate(SDBS)．TheresultdiscoveredthatIntherangeof3.5~6.2bufferacidsolutionmedium,sodiumdodecylbenzenesulfate(SDBS)withgentamycin(GEN)canformionassociationcomplexes.TherewerefourRSSpeaksin275,290,320and360nm,themaximumRSSinthe360nm.Basedonthisprinciple,theexperimentusedacertainamountofSDBSdirectlyinteractingwithGEN.ThatcanbeappliedtothedeterminationofmassofGEN．Theresultbeyondsatisfaction．KeyWords:gentamycin；ionassociationcomplexes；sodiumdodecyibenzenesulfate；resonancescatteringspectra共振散射光谱分析方法测定硫酸庆大霉素2前言硫酸庆大霉素［1］-[2]，中文别名：庆大霉素硫酸盐、硫酸正泰霉素、硫酸正泰霉素、硫酸双生霉素等。英文名称：GentamycinSulfate；分子式：C21H45N5O11S；分子量：547.6207；熔点：218.5-237℃；溶解性：溶于水，不溶于乙醇、丙酮、氯仿、醚等。GEN于1963年被美国Weinstein［3］等人发现，我国于1969年研制成功并投入生产。其抗菌作用强［3］；常用于治疗细菌感染，但与其他氨基糖苷类抗生素一样，毒性较大，常导致耳、肾的毒副作用，临床上对于抗生素的用剂量是要严格控制的，因此有必要找到一种能快速对其进行质量测定的方法。目前对其质量的测定主要采用间接原子吸收法［4］、荧光光谱法［5］、柱前衍生化HPLC法［6］、水溶苯胺蓝褪色光度法［7］和分光光度法[8][9]等。本实验采取共振散射［10］[11][12]光谱分析方法。共振散射(ResonanceLightScatteringRLS)光谱分析方法是近年来发展较为迅速的痕量分析方法，是分子发射光谱领域近年以来发展起来的一种重要的新方法。光散射现象广泛存在于光与粒子相互作用的过程中；当光通过介质时在入射方向以外的各个方向上所观察到的光现象即为光散射现象。它源于光电磁波的电场振动而导致的分子中电子产生的受迫振动所形成的偶极振子，是电磁辐射与物质间相互作用的一种表现形式。光的散射与介质的不均匀性密切有关，除真空之外的其它所有介质都具有一定程度的不均匀性，故自然界中光射现象是普遍存在的。当介质中粒子直径远大于入射光波长时，产生的散射可看成是反射和折射；如果介质中粒子直径与入射光波长相近，便产生了丁达尔(Tyndall)散射；如果介质中粒子很小，便产生以瑞利(Rayreigh)散射为主的分子散射。根据入射光和散射光波长的不同，光散射又可分为弹性散射、准弹性散射和非弹性散射。Rayraig散射、浑浊介质Tyndall散射和透明介质的分子散射都是弹性散射；入射光频率和发射光频率仅有微小差别的是准弹性散射；Raman散射和Bri1louin散射是非弹性散射。物质所有的吸收过程都与光的散射紧密相连，当共振散射位于或接近于分子吸收带时，电子的吸收电磁波的频率与散射的频率相同，电子因淮南师范学院2015届本科毕业论文3共振而强烈地吸收光的能量并再次产生散射，这种吸收后再散射过程称之为共振瑞利散射，现在普遍的称之为共振光散射(Resonancelightscattering，RRS)。由于共振瑞利散射有极高的强度，所以使用普通的荧光分光光度计也能够检测到，而不必使用昂贵的激光光源作为入射光。在1993年，美国化学家Pesternack等人首次在普通的荧光分光光度计上使用共振光散射技术研究了卟啉类化合物在核酸分子上的J型堆积，显示出该技术在研究生物大分子的识别、组装、超分子的排列等方面的独特优势，激起了广大分析工作者的浓厚兴趣和广泛的关注，得到了迅速发展，从而为共振瑞利散射技术的深入研究和应用奠定了基础。共振光散射技术[9]在物理化学、分析化学、胶体化学和高分子化学等研究中具有十分重要的地位；主要用于大分子结构的测定，以及提供有关粒子大小、形状方面的信息。与其它的光谱分析法相比，共振光散射光谱分析法可以