2010R425023-高性能环氧树脂灌封料的研制-周时洋-667132

1附件4浙江省大学生科技创新活动计划（新苗人才计划）项目结题报告项目编号：2010R425023项目名称：项目负责人：学校名称：主要依托学科：结题日期：项目类别：大学生科技创新项目□大学生创新创业孵化项目□大学生科技成果推广项目□浙江省大学生科技创新活动计划（新苗人才计划）实施办公室制2一、项目情况项目概况项目名称项目性质（）基础研究（）应用研究项目来源（）自主立题（）教师指导选题起止时间自年月至年月项目状况1、研发阶段2、中试阶段3、批量（规模）生产（选项打√）项目负责人姓名性别出生年月学历所在学院联系电话电子信箱项目组主要成员姓名性别学历专业具体分工指导教师姓名性别出生年月职称联系电话主要研究方向姓名性别出生年月职称联系电话主要研究方向姓名性别出生年月职称联系电话主要研究方向项目主要内容3二、项目实施情况总结内容提示：1.项目实施情况；2.项目研究内容及方法的创新；3.项目成果的学术价值；4.项目成果的社会效益和经济效益；4.研究存在的不足或欠缺，尚需深入研究的问题等。1500字左右。一、项目实施情况第一阶段：2011.1－2011.5环氧树脂增韧：采用聚氨酯预聚体合成两种具有IPN结构的改性环氧树脂，完成对环氧树脂的增韧。主要考察IPN结构对环氧树脂的增韧效果、两种微观相分离形态、对其耐热性能的影响等。第二阶段：2011.5－2011.10合成环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料，完成对环氧树脂的增强，并结合聚氨酯改性环氧树脂，形成三元纳米复合材料。主要探讨蒙脱土在环氧基体树脂中分散情况、对环氧树脂力学性能与热学性能的影响。第三阶段：2011.11－2011.12撰写研究报告和结题。二、项目研究内容及方法的创新研究内容1.环氧树脂增韧：将一定量的MDI加入到干燥的100mL三口烧瓶中，充氮气保护。升温至75～80℃。在0.5h内逐滴加入一定量的聚醚多元醇。在此温度下反应2h。加入一定量的环氧树脂加入到体系中，继续反应2h后出料。改变聚氨酯预聚体与环氧树脂的配比（18.5/81.5(w/w)、27.5/72.5(w/w)）；以及聚氨酯预聚体中柔顺段(PPG1000、PPG2000、PTMG2000)。将改性的环氧树脂加入计量的固化剂与促进剂，充分混合后倒入模具中，在105℃固化2h；130℃固化3h；145℃固化2h。2.合成两种具有IPN结构的改性环氧树脂，考察IPN结构对环氧树脂的增韧效果、两种微观相分离形态、对其耐热性能的影响等。所得材料进行性能测试。包括红外光谱(FTIR)分析、力学性能测试、SEM检测、TGA检测等。3.合成环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料，探讨蒙脱土在环氧基体树脂中分散情况、对环氧树脂力学性能与热学性能的影响。方法的创新1.前人工作中，只是单纯通过化学或物理方法达到对环氧树脂的增韧，而强度呈下降趋势。本项目利用聚氨酯预聚体和无机纳米粒子(例如蒙脱土、碳纳米管)对环氧树脂的韧性和强度同时进行改性研究，并将改性后的环氧树脂应用到环氧灌封材料中，通过添加稀释剂、硅烷偶联剂、固化剂、促进剂等调配出一种新型环氧灌封材料，解决环氧树脂灌封料脆性大、易开裂等问题，来满足电子电器等高性能环氧树脂灌封料的消费需求。2.文献中报道采用蒙脱土与环氧树脂复合，很难达到蒙脱土在基体中高度剥离。而本项目使用超声波、微波辅助制备蒙脱土/环氧树脂纳米复合材料，实现蒙脱土片层在环氧树脂基体中的完全均匀的剥离、分散。提高环氧树脂的耐热性、强度，4并降低其线膨胀系数、吸水率。并以蒙脱土/环氧树脂纳米复合材料为基质，制备高性能环氧灌封料。三、项目成果的学术价值首先采用聚氧化丙烯二醇(PPG)、聚四亚甲基醚二醇(PTMG)与二苯基甲烷-4,4二异氰酸酯(MDI)反应，合成了聚氨酯预聚体(PU)，采用此预聚体对环氧树脂(EP)进行了改性研究。结果表明，PU/EP形成了有效的IPN结构，提高了两者的相容性与环氧树脂的冲击强度，用PU（PPG2000）加入27.5wt.%后，环氧树脂的冲击强度提高了近2倍；但随着PU的加入，环氧树脂的抗拉强度有所下降。PU并未对EP的耐热性产生较大的影响。其次将有机蒙脱土加入到环氧树脂中，利用原位插层复合法制备了环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料，运用X射线衍射仪、透射电镜等研究了有机蒙脱土在环氧体系中的插层、剥离行为，并测试了材料的性能。结果表明，环氧树脂与有机蒙脱土的相容性良好，蒙脱土的有机化提高了蒙脱土在环氧树脂中的分散性；剥离的蒙脱土片层增加了复合材料的冲击强度，提高了材料的韧性。蒙脱土的刚性提高了材料的弹性模量，但蒙脱土降低了复合材料的破坏强度与拉断伸长率，这可能与仍存在一部分未均匀分散的蒙脱土或残存的部分气泡有关，也可能是由于蒙脱土与基体树脂间不同的模量所致。蒙脱土片层的纳米尺寸效应影响环氧树脂固化物的交联度，使得复合材料的储能模量显著提高，在橡胶态比在玻璃态提高的更加明显。剥离的蒙脱土片层提高了复合材料的耐热性能，使得材料的开始分解温度提高了近9-16℃，且降低了材料的高温失重量。四、项目成果公开发表学术论文3篇，其中2篇并被EI收录，一篇发表于工业塑料。五、今后的研究方向1.完成对聚氨酯对环氧树脂的增韧的基础上，利用扫描电镜与透射电镜探讨不同软段聚氨酯与环氧树脂界面层形成过程，界面层厚度、界面层性质与界面形态问题，为聚合物共混物的界面层基础工作提供理论依据。2.探讨环氧树脂增韧增强的机理问题。3.寻找合作单位，将制备的新型高性能环氧灌封材料应用在电子产品中，实现电子产品带来的环境污染问题，促进经济发展。5三、项目实现经济效益和知识产权情况经济效益年产值（万元）年利税（万元）知识产权著作类科技论文（篇）科技著作（种）专利类专利申请受理（件）发明专利数（件）其他类（实物、模型等）获奖情况国家级奖项省级奖项市级奖项校级奖项6四、项目成果统计完成论文登记表（具体资料附页）主要作者论文名称刊物名称、年、卷、期、页或论文集名称、出版社、页论文被引用情况或三大索引收录情况论文类别（打√）国外重要刊物国内重要刊物学术会议论文其他刊物国外国内完成论著及其它成果登记表（具体资料附页）获奖成果名称主要完成者授奖单位奖励名称等级日期专利名称申请人或专利权人发明人申请号或授权号专利国别申请日授权日论著名称主要作者出版时间字数（万字）出版社推广成果名称应用单位社会效益评议、鉴定成果名称评议、鉴定单位评议、鉴定日期7五、项目经费使用情况浙江省大学生科技创新活动计划（新苗人才计划）项目经费收入及支出明细表项目金额（元）备注一、经费收入1、省财政经费2、学校配套经费3、自筹经费4、其它二、经费支出1、设备费（1）购置设备费（2）试制设备费（3）设备租赁费2、材料费3、测试化验加工费4、燃料动力费5、差旅费6、会议费7、合作、协作研究与交流费8、出版/文献/信息传播/知识产权事务费9、人员劳务费10、专家咨询费11、其他开支三、经费结余注：1、经费收入=经费支出+经费结余；2、务必加盖学校财务处公章，无公章无效；3、购置设备费20%（其中不能用于购买通用设备）；人员劳务费15%。指导老师签名：财务处：（盖章）年月日年月日8六、项目组承诺书承诺书1、本申请书中所填写的各栏目内容真实、准确。2、提供验收的技术文件和资料真实、可靠，技术（或理论）成果事实存在。3、提供验收的实物（样品）与所提供鉴定的技术文件和资料一致，并事实存在。4、本项目的知识产权或商业秘密明晰完整，未剽窃他人成果、未侵犯他人的知识产权或商业秘密。若发生与上述承诺相违背的事实，由本项目组承担全部法律责任。项目组全体成员（签章）：年月日9七、指导老师意见指导老师签名：年月日八、学院验收意见（盖章）年月日九、学校验收意见（盖章）年月日10十、专家组审核意见专家组组长（签章）年月日十一、实施办公室审核意见（盖章）年月日