2007年度辽宁省甲烷测定器量值比对工作总结

2007年度省内授权的法定计量机构甲烷测定器量值比对工作总结催化燃烧式甲烷测定器可以快速、准确的测定甲烷气体浓度，主要用于煤矿井下甲烷含量的测定和报警。近年来煤矿安全事故时有发生，使人们的矿下安全意识有了新的提高。作为一种有效预防煤矿安全事故的手段，甲烷测定器的量值比对工作也显得尤为重要。辽宁省质量技术监督局对省内授权的甲烷测定器法定计量检定机构开展本次量值比对，一方面是为了更好地贯彻落实《计量法》和国务院关于加强煤矿安全生产工作的有关会议精神，进一步加强煤矿在用计量器具的计量监督管理；另一方面也是为了考察辽宁省内授权的法定计量检定机构的催化燃烧式甲烷测定器检定装置的运行情况，保证催化燃烧式甲烷测定器计量的准确可靠，同时也是为了客观、公正、科学地反映目前辽宁省内授权的法定计量检定机构的催化燃烧式甲烷测定器检定装置运行状态及催化燃烧式甲烷测定器检定的综合技术水平。确保甲烷测定器量值传递过程的规范和量值传递的准确一致。根据辽宁省质量技术监督局《关于下达2007年度计量器具量值比对任务的通知》的要求，于2007年8月至11月在全省范围内组织催化燃烧式甲烷测定器的量值比对工作。本次比对中的比对规则，实验方法及数据处理遵守以下各技术依据：JJF1117-2004《测量仪器比对规范》、JJG678-1996《催化燃烧式甲烷测定器》、JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》、JJF-2001《计量标准考核规范》以及《007年度辽宁省甲烷测定器量值比对工作实施细则》。比对选用了6台稳定性较好的由煤炭科学研究总院抚顺分院生产的JCB-Cj84A型便携式甲烷检测报警器作为样品。2007年8月1日～8月19日主导实验室做比对前的准备工作，包括对比对用样品的调试、测量和稳定性考核，8月21日～8月31日，I组参比实验室进行试验，试验结束后返回样品，上交测试结果报告；9月1日～9月5日，主导实验室复测；9月7日～9月17日，II组参比实验室进行试验，试验结束后返回样品，上交测试结果报告。参加本次催化燃烧式甲烷测定器比对工作的实验室共有11个（实验室名单见附录1），分为两组，分别为5个实验室和6个实验室。从工作完成情况来看，各个实验室都较好的遵守了比对规则，按时完成比对实验；按日程安排自行负责取、送比对样品；准时向主导实验室提供了比对数据，同时也遵守了保密规定，使得本次比对工作顺利完成。从这次全省甲烷测定器量值比对结果来看，我省甲烷测定器量值传递能力总体是好的。计量标准装置符合要求，计量技术人员对技术规范的理解准确，测量操作程序和数据处理基本正确，不确定度分析基本合理，能够满足甲烷测定器量值传递的要求，但同时也存在一些问题，具体问题详见附件2。附件1参加单位：组号编号单位名称主导实验室0辽宁省计量科学研究院I1辽宁省煤矿瓦斯计计量站2辽宁省第二煤矿瓦斯计计量站3沈阳煤业（集团）有限责任公司4抚顺矿业集团有限责任公司5北票煤业有限责任公司II6阜新矿业（集团）有限责任公司7葫芦岛市质量技术监督局矿用安全仪表检定站8铁法煤业（集团）有限责任公司9铁法煤业（集团）有限责任公司小青矿10铁法煤业（集团）有限责任公司晓明矿11铁法煤业（集团）有限责任公司晓南矿附件2比对中发现的问题和原因分析：本次比对中存在的问题如下：1、不确定度评定及数据处理中存在的问题，很多实验室都低估了自己的测量不确定度，导致En值偏大；有的实验室的不确定度评定结果，没有根据比对细则要求保留两位有效数字，而是保留了三位；还有的实验室在不确定度评定过程中没有遵循只进不舍的原则修约数据，导致评定结果错误，使有些影响因素未被考虑进来；甚至有的实验室没有按照细则中规定的对每点都进行不确定度评定，只对一点进行了评定，不能全面的反映测定过程中的不确定度。2、还有个别实验室在计算基本误差的时候，没有按照“基本误差=测量平均值－标准值”的公式计算，而是使用“标准值－测量平均值”作为基本误差，造成错误。3、有个别实验室上交的实验结果报告材料中缺少材料，没有严格的遵守比对细则中的要求，有的缺少标准器的证书复印件，有的缺少完整的不确定度评定报告。甚至有的实验室使用的标准气体已经过期，却仍然在使用。4、个别样品的主导实验室测试结果和参比实验室测试结果差异较大，分析原因，除了标准器和人员操作等引起的差异以外，外界环境的温度、湿度，以及运输过程中的颠簸、振动也可能对比对样品产生影响。另外，由于比对的整个过程时间较长，在这个过程中比对样品的电源电压会受到开机时间长短、是否充电等条件的影响，而不能保持在一个始终相同的状态，这样便会引起差异。再有，样品本身的零点值也会随着样品开机预热的时间而发生变化，也会引起差异。在整个比对过程中发现影响结果的重要因素是流量。需要说明的是，由于参比实验室对不确定度的理解、认识的偏差较大，无法进行En值的计算，所以用En值作为比对结果，本次比对用基本误差来比较。建议参比实验室加强基础理论的学习，加强JJF1033《计量标准考核规范》和JJF1059《测量不确定度评定与表示》的培训。比对材料（报告）中存在的具体问题，详见下表。参比实验室具体问题原因分析辽宁省煤矿瓦斯计计量站○1无标准装置检定证书。○2测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○3不确定度评定报告依据的是JJG678-1996，而不是JJG677-96。○4不确定度评定报告中，各项目的编号混乱。○5在0.5%CH4和1.5%CH4不确定度评定报告中将气体浓度写成3.0%CH4。应加强基础理论的学习，标准装置维护不当。比对细则理解不透。辽宁省第二煤矿瓦斯计计量站○1实验结果报告中气体标准值的有效数字位数错误。○2测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○30.5%CH4的标准气过期。应加强基础理论的学习，标准装置维护不当。比对细则理解不透。沈阳煤业（集团）有限责任公司○1实验结果报告中将“比对”写成“比队”。○2实验结果报告中气体标准值的有效数字位数错误。○3测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○43.0%CH4基本误差计算错误。○53.0%CH4和1.0%CH4不确定度评定中将浓度值写成1.5%CH4。○6没有标准气的标准物质证书。应加强基础理论的学习。比对细则理解不透。抚顺矿业集团有限责任公司未见错误。/北票煤业有限责任公司○1测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○2标准气体没有标物编号，而且没有给出不确定度。应加强基础理论的学习，标准装置维护不当。比对细则理解不透。阜新矿业（集团）有限责任公司○1实验结果报告中气体标准值的有效数字位数错误。○2测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○33.0%CH4基本误差计算错误。应加强基础理论的学习，比对细则理解不透。葫芦岛市质量技术监督局矿用安全仪表检定站未见错误。/铁法煤业（集团）有限责任公司0.5%CH4和3.0%CH4的标准气过期。标准装置维护不当。参比实验室具体问题原因分析铁法煤业（集团）有限责任公司小青矿○1实验结果报告中3.0%CH4的测量平均值和不确定度评定中的测量结果差距太大。○2测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○3不确定度评定中没有写明对应得标准气体浓度值。○40.5%CH4和3.0%CH4的标准气过期。应加强基础理论的学习，标准装置维护不当。比对细则理解不透。铁法煤业（集团）有限责任公司晓明矿○1实验结果报告中将“测量的不确定度”写成“测量不的确定度”，而且不确定度结果没有“%”。○2测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○30.5%CH4和3.0%CH4的标准气过期。应加强基础理论的学习，标准装置维护不当。比对细则理解不透。铁法煤业（集团）有限责任公司晓南矿○1实验结果报告中3.0%CH4的基本误差计算错误，而且不确定度的值和不确定度评定报告中的结果不符。○2测量不确定度没有按照细则要求保留两位有效数字。○3没有按照比对细则要求，仅对3.0%CH4一点进行了不确定度评定。应加强基础理论的学习，标准装置维护不当。比对细则理解不透。注：以上对存在的“具体问题”和“原因分析”的提出具有一定的片面性、局限性和风险性。附件3各参比实验室测量结果、测量不确定度表1、第一组测量结果标称气体浓度（%CH4）项目0.51.01.53.0辽宁省煤矿瓦斯计计量站测量误差（%CH4）主导实验室0.030.070.08-0.01参比实验室0.030.060.02-0.08测量不确定度/%（k＝2）主导实验室133.82.71.1参比实验室1.77.7153.7辽宁省第二煤矿瓦斯计计量站测量误差（%CH4）主导实验室0.050.090.090.00参比实验室0.030.050.01-0.09测量不确定度/%（k＝2）主导实验室9.63.14.2110参比实验室105.8402.8沈阳煤业（集团）有限责任公司测量误差（%CH4）主导实验室0.070.120.130.11参比实验室0.010.030.05-0.05测量不确定度/%（k＝2）主导实验室101.12.82.1参比实验室2.19.82.14.5抚顺矿业集团有限责任公司测量误差（%CH4）主导实验室0.060.060.04-0.11参比实验室0.020.04-0.05-0.21测量不确定度/%（k＝2）主导实验室7.53.57.74.2参比实验室3.19.38.13.9北票煤业有限责任公司测量误差（%CH4）主导实验室0.000.050.080.03参比实验室0.000.01-0.02-0.07测量不确定度/%（k＝2）主导实验室1.14.23.06.8参比实验室20034136.0表2、第二组测量结果注：1、以下各图中的浓度标称值依次为0.5%CH4，1.0%CH4，1.5%CH4，3.0%CH4。2、数据点的编号对应附件1中各个实验室的编号。3、测量不确定度按基本误差的不确定度评定。标称气体浓度（%CH4）项目0.51.01.53.0阜新矿业（集团）有限责任公司测量误差（%CH4）主导实验室0.030.070.08-0.01参比实验室0.040.070.05-0.06测量不确定度/%（k＝2）主导实验室133.82.71.1参比实验室1.11.11.18.3葫芦岛市质量技术监督局矿用安全仪表检定站测量误差（%CH4）主导实验室0.050.090.090.00参比实验室0.010.030.04-0.06测量不确定度/%（k＝2）主导实验室9.63.14.2110参比实验室229.67.14.5铁法煤业（集团）有限责任公司测量误差（%CH4）主导实验室0.070.120.130.11参比实验室0.040.060.100.04测量不确定度/%（k＝2）主导实验室101.12.82.1参比实验室8.96.34.611铁法煤业（集团）有限责任公司小青矿测量误差（%CH4）主导实验室0.060.060.04-0.11参比实验室0.040.030.05-0.11测量不确定度/%（k＝2）主导实验室7.53.57.74.2参比实验室7.8105.313铁法煤业（集团）有限责任公司晓明矿测量误差（%CH4）主导实验室0.000.050.080.03参比实验室0.000.010.05-0.05测量不确定度/%（k＝2）主导实验室1.14.23.06.8参比实验室102447.36.7铁法煤业（集团）有限责任公司晓南矿测量误差（%CH4）主导实验室0.070.100.09-0.03参比实验室0.040.03-0.04-0.13测量不确定度/%（k＝2）主导实验室6.24.22.511参比实验室1.51.51.57.1016016016016-0.5-0.3-0.10.10.30.51#样品基本误差027027027027-0.5-0.3-0.10.10.30.52#样品基本误差038038038038-0.5-0.3-0.10.10.30.53#样品基本误差049049049049-0.5-0.3-0.10.10.30.54#样品基本误差0510051005100510