18期-卷烟加工工程中的均匀性评价技术

1烟草行业烟草工艺重点实验室卷烟加工过程均匀性评价技术张大波2010年9月烟草行业烟草工艺重点实验室2目录引言均匀性的相关概念均匀性评价在其它行业的应用均匀性评价在卷烟加工过程中的应用烟草行业烟草工艺重点实验室3引言加工过程的均匀性、配方或组分混合的均匀性是决定最终产品质量的重要因素农业：喷灌水量分布均匀性；建筑行业：沥青混合料的离析；牧业：饲料混合均匀度；制药行业：各种有效组分的均匀混合。化工、冶金、煤炭、食品、水利…………烟草行业烟草工艺重点实验室4引言保证烟草最小消费单元（如单支卷烟）内的烟草组分均匀，包括物理质量的均匀和感官质量的均匀两个部分。①原材料质量稳定；②在制品（叶片、梗丝及烟丝）质量稳定；③在制品掺配混合均匀；④加香加料均匀；⑤含水率均匀；⑥在制品加工强度一致等。烟草行业烟草工艺重点实验室5引言提高卷烟加工过程中的均匀性的技术措施改善喷嘴的雾化状态以及雾化区域，采用多点加料等技术提高加料的均匀性；旋转盘式、旋鼓式、全配方烟丝风力送丝机的应用，以解决烟丝分层问题，保证输送到卷烟机中烟丝配方的均匀性柔性风选设备应用到烟丝掺配，以提高三丝掺配的均匀性……………………烟草行业烟草工艺重点实验室6B2.1.16《烟草及烟草制品箱内片烟密度偏差率的无损检测-电离辐射法》B2.1.20《烟片混配均匀性的测定》B2.1.21《烟片加料、烟丝加香均匀性的测定》B2.1.22《烟片加料、烟丝加香有效利用率的测定》B2.1.23《烟片加料、烟丝加香累计精度的测定》B2.1.24《三醋酸甘油酯施加量均匀性的测定》B2.1.26《烟叶、配方烟丝掺配均匀性的测定》B2.1.27《烟叶、配方烟丝掺配精度的测定》B2.1.41《烟梗回透均匀性的测定》B2.1.50《丝束开松均匀性的测定》《烟草及烟草制品标准体系》（YC/Z240-2008）烟草行业烟草工艺重点实验室7引言均匀性是保证产品质量稳定性的重要指标；有关均匀性评价的技术还有很多课题亟待研究。烟草行业烟草工艺重点实验室8均匀性的相关概念均匀性的定义混合均匀性的评价烟草行业烟草工艺重点实验室9均匀性的定义物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。均匀性评价的目的均匀性评价的对象烟草行业烟草工艺重点实验室10均匀性评价的目的通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀；了解特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受。烟草行业烟草工艺重点实验室11均匀性评价的对象加工过程造成的物质本身所具有的均匀性差异由于两种或者两种以上的物质混合造成的混合物中组分含量均匀性的差异烟草行业烟草工艺重点实验室12混合混合是一个减少组分非均匀性的过程，混合过程终结，得到混合物。烟草行业烟草工艺重点实验室13混合搅拌:不同液体(或液体与可溶合的固体)的混合称为；比如料液配制时料液组分与溶剂的混合。捏合：少量液体与固体粉料的混合；比如制丝过程中的加湿或者加香加料过程。混合：固体与固体物料的混合，打叶复烤中的配打，制丝加工过程中的预混、三丝的掺配等。烟草行业烟草工艺重点实验室14均匀性的评价定性评价：通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀；定量评价：了解特性值在不同部位之间不均匀的程度。评价的步骤取样检测统计分析烟草行业烟草工艺重点实验室15样品大小在满足检测需要的量并可能对取样点周围物料具有代表性的前提下，样品越小越好。样品过小，会缺乏对总体的代表性；样品过大，不仅浪费物料，且对定量分析的正确性不利。烟草行业烟草工艺重点实验室16样品个数样品个数越多，即样本越大，定量分析结果越可靠，误差率越小，但实际上不可能无穷大。烟草行业烟草工艺重点实验室17样品个数确定样品个数的定性考虑：检测目的重要性研究变量的多少数据分析的性质同类研究中所用的样本量条件限制………………烟草行业烟草工艺重点实验室18样品个数确定样品个数的定量考虑：总体均值样本量总体比例样本量——n是样本量——Zα/2是定值，由置信水平决定——E值是在给定的置信水平下可以接受的边际误差——σ是总体的标偏，π是目标对象在总体中的比例222/2Ezn22/2)1(Ezn烟草行业烟草工艺重点实验室19样品个数样品个数的多少取决于：研究对象的变化程度；在估计均值时候用σ计算，估计总体比例时候用目标成分占比来估算。所要求或允许的误差大小（即精度要求）；也就是你的期望精度。要求推断的置信程度，工业应用中一般取置信水平为95%。烟草行业烟草工艺重点实验室20样品个数均匀性取样个数小结取样个数的多少遵循于上面讲的一般原则，但缺乏有统计理论依据的计算公式粉体工程行业，评价均匀程度时：据美国化学工程协会的建议，要求5～15个样品，也有人认为至少需要20个乃至50个样品。我国习惯上取5～10个样品统计学上，一般将n≥30看作大样本，也就是说，样品个数大于等于30个时候，可以认为样本的统计量基本可以代表总体实际应用中，根据不同的用途，取多少样能够有比较高的精度来估计总体，结合实际应用时再作探讨。烟草行业烟草工艺重点实验室21取样点位置静止物料：在物料处于静止状态下取样时，取样点应尽可能均布在物料的各个位置。“5点法”、“Z形法”取样、“9点法”……烟草行业烟草工艺重点实验室22取样点位置运动物料：一般来说，如果能在混合物的运动流中取样，则比静止状态下取样所得出分析结果要准确。所以，在条件许可的情况下，在混合器出口物流中取样的办法较好补充：在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，应满足规定的测定精度要求。烟草行业烟草工艺重点实验室23检测检测方法：用化学或物理的方法，测定各组分（尤其是关键组分——示踪物）的含量检测方法要求：测试方法精密度带来的偏差要远小于样品之间的不均匀程度烟草行业烟草工艺重点实验室24统计分析均匀程度的评价有两个目的通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀。评价的结果描述是：均匀、不均匀，或者是均匀程度可接受、均匀程度不可接受。是了解特性值在不同部位之间不均匀的程度，当然我们知道不均匀的程度后对比我们的要求，也可以做出可接受不可接受的判断。烟草行业烟草工艺重点实验室25统计分析标准样品均匀性评价的数理统计方法标准偏差法混合度（混合指数）法其它烟草行业烟草工艺重点实验室26标准样品均匀性评价的数理统计方法（1）抽取一定数量的样品，每个样品独立测试两次以上，测试的次数相同，n1=n2=……=n，按下列公式进行统计：211)(XXnQmiiiminjijXXQ1122)(2211//vQvQF烟草行业烟草工艺重点实验室27标准样品均匀性评价的数理统计方法（2）抽取一定数量的样品，每个样品测量一次，其中一个样品测量n次。S12——N个样品的组间方差；S22——随机一个样品测量n次的组内方差。2221SSF烟草行业烟草工艺重点实验室28标准样品均匀性评价的数理统计方法两种方法的统计学原理是一致的，F值均是组间方差和组内方差的比值，根据自由度的组合，可以查出F临，如果统计量小于临界值（F统＜F临），其数学意义是组间的方差小与组内方差，也就是说样品间的差异比检测误差要小，此时可判断测定的特性值在样品中的分布是均匀的，或者说样品的不均匀程度在现有的检测手段条件下是分辨不出来的。烟草行业烟草工艺重点实验室29标准样品均匀性评价的数理统计方法但F统＞F临时，在实际应用中，往往不能草率地判断样品室不均匀的，需要根据统计结果与测试方法的灵敏性、精密度、样品检验的次序、仪器的稳定性以及取样量之间的关系逐一甄别。烟草行业烟草工艺重点实验室30标准偏差法标准偏差法是评价混合均匀性、加工均匀性等方面最常用的方法，制丝加工过程中的水分标偏、温度标偏等指标都是我们的重要控制内容，当然也可以应用在加料后料液含量离散程度、三丝掺配中某一组分的离散程度等。计算公式如下：1)(12nxxnii烟草行业烟草工艺重点实验室31混合度（混合指数）法式中:σ——取得样品目标组分含量质量分数的标偏σ0——为未进行混合时组分质量分数的标准偏差值，也叫极限标准偏差，P——测定组分的投料比。01M)1(0PP烟草行业烟草工艺重点实验室32量化评价均匀程度举例梗丝A、叶丝B二组分混合，其中A组分为20%，对AB进行混合，且以A组分为示踪物，即P=0.20。混合后取样，样品数n=5。经检测，样品含量Xi（A组分含量）：X1=0.2736,X2=0.1680,X3=0.2712,X4=0.1696,X5=0.1720。烟草行业烟草工艺重点实验室33量化评价均匀程度举例（1）样本均值21088.051720.01696.02712.01680.02736.0X（2）标准偏差056184.04)2109.01720.0()2109.02736.0(22（3）相对标准偏差（变异系数）%6.26%10021088.0056184.0V烟草行业烟草工艺重点实验室34量化评价均匀程度举例（4）极限标准偏差4.0)20.01(20.00（5）混合度860.04.0056184.01M烟草行业烟草工艺重点实验室35其它表征方法颗粒群粒度均匀性的定量表征信息熵烟草行业烟草工艺重点实验室36均匀性评价技术在其它行业的应用喷灌水量分布均匀性配合饲料混合均匀度的几种分析方法颗粒群粒度均匀性的定量表征烟草行业烟草工艺重点实验室37喷灌水量分布均匀性-取样Y为待测地面上的旋转式喷头；o为雨量筒；雨量筒的排布应如图所示均匀分布。烟草行业烟草工艺重点实验室38CU描述的各个测点水深与平均水深偏差的绝对值之和与总水深的比值，可以较好地表征整个田间水量分布与平均值偏差的情况。这种表征方法在其他行业也有应用喷灌水量分布均匀性-表征方法基于平均偏差的均匀系数（克里斯琴森均匀系数，CU）各个雨量筒的读数读数的算术平均值；读数的个数；水量分布均匀系数；式中：iniiniihhnCUhhhCU)1(11烟草行业烟草工艺重点实验室39喷灌水量分布均匀性-表征方法面积加权克里斯琴森均匀系数CUHH某测点代表的面积式中：iniiiniiiHHShShhSCU)1(11烟草行业烟草工艺重点实验室40喷灌水量分布均匀性-表征方法基于标准偏差的均匀系数UWShhhinUniWS12)(11基于标准差的面积加权均匀系数平均偏差不能突出与平均值有较大偏差的点对均匀系数的影响烟草行业烟草工艺重点实验室41喷灌水量分布均匀性-表征方法分布均匀系数DU值个测点数的降水深平均值的是大小排列的降水深低式中4/%100nhhhDUlqlq下四分位上四分位烟草行业烟草工艺重点实验室42喷灌水量分布均匀性-表征方法基于概率分布函数的均匀系数基于空间分布函数的均匀系数烟草行业烟草工艺重点实验室43喷灌水量分布均匀性小结：喷灌均匀系数有多种，各有不同的针对性，应该根据评价和研究目的不同选用相应的均匀系数。例如在研究均匀性与作物产量的时候，可采用基于标准差的均匀系数；在强调局部水量分布的重要性时，应采用分布均匀系数。烟草行业烟草工艺重点实验室44配合饲料混合均匀度的几种分析方法沉淀法甲基紫法硝酸银滴定法钙测定法粗蛋白分析法粒度法烟草行业烟草工艺重点实验室45沉淀法利用比重为1.59以上的四氯化碳处理样品，使饲料有机物同矿类无机物分离，然后将沉淀物回收，烘干、称重。以10个样品间沉淀物重量的差异，反映饲料的混合均匀度烟草行业烟草工艺重点实验室46甲基紫法在饲料加添加剂阶段投入过150目的粉末甲基紫，按每吨10g加入，取10个样，每个样再取10g左右，用乙醇浸提甲基紫，浸提液于分光光度计上比色，求出光密度。根据10个样品间光密度的差异，算出饲料的混合均匀度。烟草行业烟草工艺重