13食品中矿质元素的测定

食品分析与检测一、概述二、食品中营养元素的测定三、食品中有害元素的测定第十二章食品中矿物质的测定一、概述食物中各种元素对人体来说，分为必需元素非必需元素有毒元素（一）矿质元素的作用（1）常量元素：K、Na、Ca、Mg、P……（2）微量元素：Fe、Zn、Cu、Mn、I、Co、Se、Mo、V……1.必需元素有毒元素:Pb、Cd、As、Ag、Hg2.有毒元素这些有毒元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。例：①甲基汞：在体内半衰期为70天②铅：在体内半衰期为1460天，在骨骼中为10年③镉在体内半衰期为16-31年。我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定（二）食品中矿质元素的检测方法1.原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多种元素。2.比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。（三）元素的提取与分离矿质元素均以金属化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要对样品进行预处理：1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰成分。二、营养元素的测定（一）K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn测定----原子吸收分光光度法原理样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收其共振线，其吸收量与其含量成正比。而后与标准系列比较定量。原子吸收分光光度计包括四大部分光源原子化系统分光系统检测系统仪器火焰原子化法原子化法无火焰原子化法石墨炉法冷原子化法空心阴极灯火焰棱镜光电管1.火焰式：仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得能量，热离解为原子状态就可吸收特定波长的光，由基态→激发态，不同的原子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu的特定波长光，根据其吸收的多少来定量。（与标准曲线比较）石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。冷原子化法：让溶液进行化学反应，使元素为原子态，再喷入原子吸收分光光度计测定。2.无火焰原子化法试剂1.硝酸-高氯酸混合液（4：1）2.矿质元素标准溶液含水少的固体样品粉碎混匀，准确称取0.5~1.5g含水多的固体样品（水果、蔬菜）洗净擦干，加等量水捣成匀浆；肉类、水产品洗净擦干，绞碎。测定方法（1）样品的处理---湿法消化准确称取2.0~4.0g，液体样品吸取5~10mL于250mL高型烧杯中，加混合酸（HNO3：HClO4=4：1）20~30mL，盖上表面皿，置于电炉上加热消化至溶液无色透明为止。加水3mL，加热以挥去多余的HNO3，待烧杯中的液体接近2~3mL时，取下，冷却，用水移入100mL容量瓶中，定容。（2）空白实验①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶液②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定（3）测定结果计算式中X——试样中元素的含量（mg/kg)C——测定用样液中元素的浓度(μg/mL)C0——空白液元素的浓度(μg/mL)V——试样定容体积（mL）f——稀释倍数m——试样质量（g）10001000)(0mfVCCX“电感耦合等离子体光谱仪”--属电子发射光谱仪（inductivecoupledplasma-opticalemissionspectrometry；ICP-OES）澳大利亚产:8410型,波长160~820nm，用于无机物和有机物中微量、痕量元素的分析。原理：给元素一个额外能量，让其电子越迁到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定性、定量。克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总换空心灯。等离子体：由正离子、游离电子组成的物体，是物质的高温电离状态，不带电，导电性很强，电流通过时，产生百万度的高温。等离子状态：是物质存在的一种形态。高温、强大的紫外线、X射线和γ射线等都能使气态物质变成等离子态。（二）食品中硒含量测定-----氢化物原子荧光光谱法试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。原理（三）食品中碘含量测定样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下，加入重铬酸钾氧化，析出游离碘，溶于氯仿后呈粉红色，根据颜色的深浅比色测定碘的含量。原理1.重铬酸钾法2.气相色谱法pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。其颜色深浅与铅离子含量成正比，在510nm处有最大吸收。三、食品中有害元素的测定（一）铅的测定原理1.双硫腙比色法2.原子吸收法法（二）汞的测定2.冷原子吸收法1.双硫腙比色法（三）镉的测定2.原子吸收法1.双硫腙比色法3.溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法（四）砷的测定2.砷斑法1.银盐法3.硼氢化物原子吸收法4.硼氢化物还原比色法思考题•1、必需元素、非必需元素