2017年高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题16化学实验综合题

1专题16化学实验综合题1．【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压2（4）①液封，防止氨气逸出②+4NH+OH−=====△NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出（5）1.4cVm7.5cVm（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+4NH+OH−=====△NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝cmol·L–1×V×10–3L＝0.001cVmol，则样品中氮的质量分数为10.00114gmol1.4100%%gcVcVmm，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤7.5%cVm。【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。2．【2017新课标2卷】（14分）水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：3回答下列问题：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：4MnO+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2（2）SiO2(或H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O）（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe(OH)3Al(OH)3（4）45.0%（2）根据水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；SiO2溶于氢氟酸，发生的反应是：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O。（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、(OH)3。（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，4MnO作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此4MnO的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO44n(KMnO4)=0.0500mol/L×36.00×10−3mL=1.80×10−3moln(Ca2+)=4.50×10−3mol水泥中钙的质量分数为4.50×10−3mol×40.0g/mol÷0.400g×100%=45.0%。【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。3．【2017新课标2卷】（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。Ⅱ．酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2223SO+I2=2I−+246SO）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或5“低”）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2（3）量筒氧气（4）蓝色刚好褪去80ab（5）低（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为÷0.1=80ab。（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2223SO+I2=2I−+246SO，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。4．【2017新课标3卷】（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。6（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是____________________。②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。【答案】（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+（2）①干燥管②dabfce③233176()9()mmmm偏小（3）①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通7入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。（2）①根据仪器构造可知B是干燥管。FeSO4·xH2O△FeSO4+xH2O1