002化验室操作规程9.23

化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-1-化验取样方法1.目的规范操作方法及流程。2.范围适用于公司化验室的各类原辅材料、聚酯中间产品、成品的取样。3.职责3.1化验工程师对各类取样分析的方法全面负责。3.2化验班组长负责监督检查日常的取样方法。3.3化验员负责日常的取样工作。4.取样4.1取样要求4.1.1检验员必须按照下表1及表2的取样规则进行取样，所有取样容器保持洁净和干燥，取样后在容器上标明样品名称、取样地点和取样时间。4.1.2取样时必须严格遵守安全操作规程，根据待取物料的物理、化学性质，穿戴好相应的劳保用品，如橡胶手套、纱手套、防护眼罩、口罩和工作服等。4.1.3取固体样品时，采样器应保持清洁干燥；取液体样品时，必须用被取物料涮洗容器多次后，才能取样。各种原辅料取样要求见表1：样品名称取样容器取样量取样方式取样频率取样地点各类PTA/Sb2(EG)3/TiO2样品自封袋1000克随机1次/批PTA库/辅料楼MEG样品自封袋或广口瓶100~2500ml1次/车槽罐车或罐区全消光聚酯切片样品自封袋1000克1次/批库房或其他存放地点油剂自封袋或广口瓶100~1000ml1次/批库房或油剂配制室重油塑料杯或广口瓶1000ml1次/批槽罐车煤自封袋1500~2000克1次/批煤棚化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-2-各类中间物料及成品的取样要求见表2：样品名称取样容器取样量取样频率取样地点备注切片取样袋500克1次/1天振动筛混合EG自封袋或广口试剂瓶100ml1次/1天343-D-06催化剂溶液耐高温的取样瓶300ml1次/批辅料楼二氧化钛悬浮液广口试剂瓶100/1500ml1次/批辅料楼PTA/EG浆料聚乙烯瓶300ml1次/1天浆料配制楼迅速回化验室搅拌测试工艺水、回收EG自封袋或广口试剂瓶100ml按需345-D-09343-E-04343-D-20等酯化物平底不锈钢锅(勺)50克1次/天酯化釜4.2取样流程4.2.1原辅料取样流程4.2.1.1原辅料进货时，采购部应要求供方提供产品出厂报告单，以方便我司对采购产品的质量指标进行对照。4.2.1.2生产用原辅材料合同签订完毕后，由采购部用电子邮件的形式发送到货通知给生产监督部，写明：物料名称、来源、数（重）量、存放地点和进公司仓库（或进中转站）日期等。4.2.1.3生产用原辅材料进入公司时，由物流部通知生产监督部，检验员接到通知后，及时赴现场取样。4.2.1.4其它辅料，如热媒、三甘醇等，如需检验时，由生产监督部安排自检或送检。4.2.2聚酯中间产品及成品取样流程4.2.2.1常规样品的日常取样按《检验标准》中规定的频次至相应的取样点取样。4.2.2.2取样时必须有该取样点所属岗位操作工配合，并且遵守该岗位的安全操作规程。取样者应根据取样时物料的温度、压力、物料特性等，穿戴好相应的劳保用品。4.2.2.3如取阀门里密封容器内的物料，打开阀门后必须先放流，待管道内滞留的物料排尽，新鲜物料流出后才能取样，以保证所取样品的代表性。化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-3-4.2.2.4取液体样品时，必须用被取物料涮洗取样容器三次后，才能取样。4.2.2.5如频率外的临时测试，则由聚酯中控人员先电话通知化验室，再由聚酯现场人员取样送至化验室或由聚酯现场人员陪同取样。4.2取样操作4.2.1粉末类原辅料（PTA、Sb2(EG)3、TiO2）的取样操作4.2.1.1准备好带斜切口的金属材质取样器，到相关的存放地点后，在样品包装袋外部的上、中、下方随意选定一个位置，将取样器插入包内，然后缓慢抽出，将取到的样品收集在样品自封袋内，将取过样的包装袋破口用胶带纸贴好，以防原料漏出。4.2.1.2根据到货量抽取相应的包数，并使收集到的样品符合表1的重量要求，混合均匀后待测。4.2.1.3样品存放时间按《检验数据保证及质量信息反馈制度》执行。4.2.2液体类原辅料（MEG、油剂、重油）的取样操作4.2.2.1准备好样品自封袋或广口试剂瓶，重油用一次性大号塑料杯。待运输车辆停稳后，通过取样平台，打开车顶（底）盖，直接用自封袋或塑料杯取样。4.2.2.2油剂取样：在油剂存放点或其他指定的场所，打开油剂桶，用长约50CM的玻璃管（两端均为开口状），一端插入油剂桶内随意深度，然后用手指按住露在外面的一端，然后将玻璃管提出，松开手指，使油剂落入取样袋或试剂瓶，至规定的体积或数量后，待测。4.2.3全消光聚酯切片的取样操作4.2.3.1准备好样品自封袋，至存放地点（PTA库）或其他指定的场所，打开样品包装袋，在袋内随意的位置取样放入自封袋。4.2.3.2根据到货量，抽取相应的包数，并使收集到的样品符合表1的重量要求，混合均匀后待测。4.2.3.3将包装袋按原样扎好。4.2.4煤的取样操作4.2.4.1定义4.2.4.1.1子样：取样器每操作一次所取到的一份样。4.2.4.1.2总样：从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。4.2.4.1.3采样单元:从一批煤中采取一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个，也可以是多个采样单元，我司以300~500吨作为一个采样单元。4.2.4.1.4测试样：每一个总样采用四分法取2KG作为一个测试样。4.2.4.1.5随机采样：采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-4-料都有机会采出。4.2.4.2取样工具4.2.4.2.1专用取样器1个4.2.4.2.2托盘1只4.2.4.2.3锤子1个，铲子1个4.2.4.2.4大号自封袋2个4.2.4.3取样原则4.2.4.3.1每1000吨，取60个子样，如在运输车辆上取样，原则上每车均要取一个子样；4.2.4.3.2子样质量：取样器每操作一次所取到的煤的质量作为子样质量。4.2.4.3取样过程4.2.4.3.1接到磅房电话通知后，由生产监督部检验员带上条款4.2.4.2规定的采样工具前往煤棚，或其他规定的采样地点。4.2.4.3.2如在运输车辆上取样，用取样器从上往下随机取样，取样器每操作一次，作为一个子样。4.2.4.3.3在煤堆上取样，按照煤样吨数情况及子样比例，用取样器从上往下，或从外到里随机取样，尽量将子样点分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，并去除0.2m的表面层。4.2.4.3.4在煤堆附近清理出一块干净地面，将取好的子样倒在地面，用铁锤将稍大块的煤粒敲碎，至直径不大于1cm为止，搅拌均匀后，用四分法取3~4kg左右，用自封袋分装2袋，贴上标签，封好待测。4.2.4.3.5取其中的任意一袋用于测试，另外一袋置于样品柜中留样，用于有争议时复测。4.2.4.3.6留样的煤样在财务结算完成后清理至锅炉房。5.相关文件《固体（液体）化工产品采样通则》GB6679（80）～86《商品煤样采取方法》GB475-1996《检验数据保证及质量信息反馈制度》SJ-0600-QS-003《检验标准》SJ-0600-QS-0016.记录《检验记录表》SJ-0600-QR-123化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-5-化验室一般溶液配制1.目的规范溶液的配制，确保实验数据的准确、无误。2.范围此规程包括本公司化验室内除标准溶液以外的一般实验室溶液配制。3.职责3.1化验工程师全面负责化验室溶液配制工作。3.2化验班组长负责日常化验室一般溶液配制工作的检查及监督。3.3化验员负责化验室一般溶液的日常配制工作。4.程序4.1指示剂的配制：4.1.11%的酚酞指示液：称取1.0g酚酞溶于100ml乙醇中。4.1.20.5%的酚酞指示液：称取0.5g酚酞溶于100ml乙醇中。4.1.30.1%乙醇—水（7：3体积比）酚酞指示液：称取0.1g酚酞溶于100ml乙醇—水（7：3体积比）中。4.1.40.1%的甲基橙指示液：称取0.10g甲基橙溶于乙醇，并用乙醇稀释至100ml。4.1.50.5%盐酸邻菲口罗啉指示液：称取0.5g盐酸邻菲口罗啉用水稀释至100ml。4.1.6溴甲酚绿—甲基红指示液：3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀。0.1%溴甲酚绿的配制：称取0.10g溴甲酚绿溶于乙醇，并用乙醇稀释至100ml）。0.2%甲基红的配制：称取0.20g甲基红溶于乙醇，并用乙醇稀释至100ml)。4.1.70.5%淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉加10ml水，在搅拌下注入200ml沸水中。再微沸2分钟，静置分层后，取化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-6-上层清液使用。此溶液使用前应新配制。4.1.80.1%溴酚兰指示液：称取0.10g溴酚兰溶于乙醇，并用乙醇稀释至100ml。4.2各种浓度酸的配制4.2.1各浓度盐酸的配制，见表1：[配制以下溶液所需浓盐酸为市售38%盐酸溶液（分析纯）]待配浓度（mol/L）：0.020.050.10.5124所需浓盐酸体积（ml）：1.654.128.24182164328稀释体积数（ml）：1L4.2.2各浓度硫酸的配制，见下表，[配制以下溶液所需浓硫酸为市售95%浓硫酸（分析纯）]表2：待配浓度（mol/L）：0.0250.050.51235所需浓硫酸体积（ml）：1.42.82856112168280稀释体积数（ml）：1L表3：待配浓度:1+11+38+921.34(比重)所需浓硫酸体积：1份1份8份342（ml）所需水体积1份3份92份稀释至1L4.3各种浓度碱液的配制4.3.12mol/L氢氧化钾称取56g氢氧化钾（分析纯）溶于500ml水中，混合均匀。4.3.20.6mol/L氢氧化钠根据需要配制500ml或1000ml的氢氧化钠饱和溶液，静置3天以上。移取上层清亮的溶液，用去除CO2的水定容。4.4缓冲溶液的配制4.4.1PH=5.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液将85.7gCH3COONa·3H2O溶解于适量水中，加入6mol/L的CH3COOH19ml，再用水稀释至500ml。，4.5其它各种浓度一般溶液的配制4.5.1苯酚一氯仿溶液（体积比2：3）量取两份体积的苯酚（分析纯）和3份体积的氯仿（分析纯）混合，搅拌均匀后，贮存于棕色试剂瓶中。化验室操作规程编号：SJ-0600-QS-002版本：B修订状态：0-7-4.5.20.0125mol/L氯化钡溶液称取2.6gBaCl2溶于1000ml水中。4.5.310%（15%）酒石酸钾钠溶液称取10g（15g）酒石酸钾钠溶于90ml（85ml）水中。4.5.410%（20%）盐酸羟胺溶液称取10g（20g）盐酸羟胺溶于90ml（80ml）水中。4.5.5醋酸钠溶液（用于PTA、EG和切片铁含量测定）。称取40g三水醋酸钠用水稀释至100ml。4.5.610%碘化钾溶液称取100gKI溶于900ml水中。4.5.70.4%苯并噻唑（MBTH）溶液称取0.4gC8H10ClN3S用水溶解稀释至100ml。4.5.80.2%氯化铁称取0.2g氯化铁或0.33gFeCl3·6H2O溶于2ml浓HCl中，用水稀释至100ml。4.5.9碳酸氢钠饱和溶液称取12gNaHCO3置于100ml水中，加热搅拌溶解，冷却到室温后，取其清液使用。（注：25℃时NaHCO3溶解度为10.4g/100mlH2O）。4.5.10铬酸洗液称取50g工业重铬酸钾溶于少许热水中，冷却，以浓硫酸稀释至1L。4.5.11苯酚—四氯乙烷溶液4.5.11.1配制取一个10升棕色试剂瓶，四氯乙烷试剂瓶于电子天平上，称重，去皮加入干燥洁净的棕色试剂瓶，准确称取5000克（±0.1克）。再称重，去皮，加入苯酚，准确称取5000克（±0.1克）。混合均匀（用磁性搅拌或滚动的方法）4.5.11.2标定：折光指数法设定阿贝折光仪恒温装置温度为25℃（±0.1℃）,待恒温后，移取1-2滴上述配制的苯