卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

1卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)1仪器信息仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪测量分辨率：0.1mV/0.1μA测量精确度：±0.2mV滴定管加液误差（10mL）：±20μL水分测量范围：10ppm到100%滴定管加液分辨率：1/10000滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mgH20/mL环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85%2操作方法2.1滴定前准备正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。b)试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。c)滴定杯液位：1)调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。3)若液位过高或液体浑浊有不溶物，可按键‘’和‘’可以添加或排空滴定杯试剂。d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。2.2滴定剂标定每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定：a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕KF-Title。b)进入平衡界面，等待界面显示平衡正常后（即漂移值≤20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3、已装满水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。d)平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。f)测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。可在‘系统▶滴定剂▶编辑’查看。2.3操作说明在仪器操作过程中，应注意以下内容：a)平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则，应调整滴定杯溶液。b)进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。c)注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。2.4测定步骤2.4.1样品量参考2为保证结果准确性，同时避免滴定剂浪费，滴定过程中应根据样品水分含量，调整样品进样量，水分测定样品量参考下表进行：表1水分测定样品量参考水分测定样品量参考试剂滴定度5mgH2O/mL控制-滴定剂消耗量0.1~1mL样品水分含量参考样品量1＜0.01%100ppm5g~10g20.01~0.1%100~1000ppm2g~5g30.1%1000ppm小于2g备注：1、对未知水分含量样品，按高水分含量样品，以少量样品量如：1g进行检测。根据结果再调整样品量。2、滴定过程中若发现样品水分过大，应终止滴定，减少样品量后重新检测。2.4.2水分测定标准步骤表2水分测定标准步骤水分测定SOP序号步骤说明1滴定剂已完成标定，回到主界面a)检查脱水溶剂、滴定剂以及干燥剂。b)请确保所有‘手动控制’均已关闭，即屏幕右上角显示绿色圆圈●2点击KF-Sample，等待仪器平衡;平衡正常按键开始运行测定a)平衡后：滴定溶液呈浅黄色b)等待漂移值≤20μL/min，注意溶液颜色、漂移值，不能过度平衡。3一次性吸管取适量样品，迅速进样。注意进样过程中样品吸水。a)样品摇匀取中下层样品，含水量约0.5~5mg，即滴定剂消耗量在0.1~1mL之间。b)通过减量法获得进样量！4样品滴定按“继续”键，输入样品质量，按“OK”键5记录滴定度、试剂消耗量及样品量m100%VTCT：滴定度，mg/mLV：滴定体积，mLm：样品质量，g2次测试结果相对偏差不得过2%36按固定键，停止样品程序：键排空废液键添加无水甲醇测定完毕，用脱水溶剂（甲醇）浸泡电极1.按固定键，可随时中断测定。2.保持待机，测试下一个样品。3.根据滴定杯液位、样品溶解性质决定是否需要排空试剂。2.4.3图示实例仪器操作的以下图示说明如下：图1水分测定操作图示2.5关机卡式水份仪关机步骤，按以下步骤进行：a)每日下班前，排空滴定瓶废液、清理废液瓶废液，并清洁仪器表面、实验台。b)无水甲醇清洗滴定杯，并注入新的无水甲醇，使电极铂金头在液面以下。c)按下仪器背面开关，等待仪器关机，断开电源。d)若假期内，仪器长期不用，则：1)排空滴定管试剂，并使用甲醇代替滴定剂，清洗滴定管单元、管路，并尽可能排空滴定管。2)清洗、排空滴定杯、最后清理废液瓶。清洁仪器、关机断开电源。42.6注意事项卡式水份仪操作过程中，需注意以下内容：a)若系统出现异常或故障应立即反馈，不得擅自拆卸仪器或修改仪器参数。b)检测进样过程中，必须小心操作，避免碰撞、刮花铂电极，特别是气体样品。c)废液瓶液体体积不能超过80%，且废液需统一集中至废液桶处理。d)若检测醛酮类样品时，普通卡氏液会与样品发生缩酮、缩醛反应，要用专用醛酮类卡氏液滴定；且该类样品检测完毕，须及时排空、清洗滴定杯。e)对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要使用其他合适溶剂溶解后再检测。f)若发现终点电位提前或滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因：铂电极被污染物覆盖，应对电极进行彻底清洗。可使用沾有乙醇的脱脂绵轻轻擦拭电极。2.7维护保养水份仪的日常维护保养工作，按以下要求进行：a)按仪器日常维护明细表要求，在每日工作开始前，做好日常维护保养，并做好维护记录。b)每日工作开始前，进行卡尔费休试剂滴定度的标定，并在‘仪器点检使用记录表’记录当天滴定度。c)每次测完样品，应清洁仪器，仪器表面滴落溶剂请及时用滤纸吸干，有残留痕迹请用合适溶剂清洁。表3仪器日常维护明细表维护项目维护内容/方法频率仪器清洁每次检测完毕，使用软布、乙醇等清洁仪器表面液体、痕迹至少1次/每日密封性每日工作开始前，检查仪器管理密封性1次/每日废液瓶每日清理废液瓶废液至少1次/每日滴定度a)每日进行滴定剂标定，并记录。b)对比上一次滴定度，若出现明显下降；或持续下降趋势，应检查干燥剂、管路密封性是否异常1次/每日干燥剂a)更换失效的干燥剂，并使用脱脂棉填充。b)干燥剂活化：收集失效干燥剂，250℃烘烤24h，冷却后密封备用。1次/每周密封配件根据管理密封情况，每年更换密封垫圈。1次/每年