X射线衍射物相定性分析

X射线衍射物相定性分析X-RayDiffraction(XRD)物理楼-210XRD可以做什么???•属何种物质；•属哪种晶体结构；•得出分子式与其它化学分析法的不同点：•元素及其含量，•难于确定—是晶体还是非晶体，单相还是多相，原子间如何结合，化学式或结构式是什么，有无同素异构物相存在等。•而这些信息对工艺的控制和物质使用性能则颇为重要。X射线相分析方法：•解决这些问题方面有独到之处，•且所用试样量少，不改变物体化学性质，•因而成为相分析的重要手段。•它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应用的不可或缺的重要综合分析手段之一。【实验原理】根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。•多晶体物质其结构和组成元素各不相同，它们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就显现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成(如原子或离子的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)有关。一种物相有自己独特的一组衍射线条(衍射谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的物相，•若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱•每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。•没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。•因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。•晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，•I／I1相对强度则与质点的种类及其在•晶胞中的位置有关。•所以任何一种结晶物质的衍射数据•d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。标准数据文件卡片•以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶体结构已知物相的d值和I值，将d值和其他有关资料汇集成该物相的标准数据卡片。定性相分析即是将所测得数据与标准数据对比，从而鉴定物相的分析工作。•X射线衍射物相定性分析方法：三强线法：（1）从前反射区（2θ＜90⁰中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。•如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）～（5）的检索手续。如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1-5）进行检索，直到得出正确答案。X射线定性相分析的目的——•将所测得的未知物相的衍射谱与粉末衍射文件PDF中的已知晶体结构物相的标准数据相比较(这可通过计算机自动检索或人工检索来进行)，运用各种判据以确定所测试样中含哪些物相，各相的化学式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便进一步利用这些信息。•粉末衍射文件(PDF)卡片1栏：卡片的组号及组内序号；2栏：试样名和化学式；3栏：矿物学名称，其上面有“点”式或结构式；4栏：所用的实验条件如辐射、波长、方法等；5栏：晶体学数据等；6栏：光学数据等；7栏：试样的进一步说明，如来源、化学成分等；8栏：衍射数据的质量记号；9栏：试样衍射线的d值、值及密勒指数。索引和检索手册有：•(1)粉末衍射文件无机物相哈纳瓦特方法检索手册(PowderDiffractionFileSearchManualHanawaltMethodInorganic)•(2)粉末衍射文件有机物相(哈纳瓦特法、字母法、化学式法)检索手册(PowderDiffractionFileOrganicPhasesSearchManual)•(3)矿物粉末衍射文件的化学名法、哈纳瓦物数值法、芬克数值法、矿物名法检索手册(MineralPowderDiffractionFileSerachManual，ChemicalName，HanawaltNumerical，FinkNumerical，MineralName)•(4)粉末衍射文件无机物相字母索引(PowderDiffractionFileAlphabeticalIndexInorganicPhases)定性相分析的一般步骤•制样、•调整仪器、•摄取衍射花样，求出衍射线的d值及相对强度，•检索出所含物相等日本理学RIGAKU-Dmax2500•D/max-2500衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。•数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。样品的制备•1.样品量200mg；•2.须研细5µmor200目；•3.样品按网上登记要求正确填写变温XRD(T1000°C)•研究物相的相变；•吸附和脱附等。数据结果的获得•通过网络传输网上邻居---TESTCENTER---Dmax2500---所属课题组---日期---样品名.TXT