燃烧热的测定

DeterminationofCombustionHeats目的要求实验原理仪器和试剂实验步骤实验装置示意图实验数据记录与处理问题讨论注意事项目录目的要求用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。PurposesandDemands学会雷诺图解法校正温度改变值。实验原理Principle燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Ov），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：()pVBQQgRT本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。实验原理通过测定燃烧前后热量计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下：实验原理m样MQVl·Ql=（m水C水+C计）△T其中，Ql为点火丝的燃烧热（Ql＝-4.1J﹒cm-1），C水=4.1868J·g-1·K-1，已知量热计的水当量以后，就可以利用上式通过实验测定其他物质的燃烧热。氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证待测样品能够完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。实验原理实验原理但是，系统与环境之间的能量交换仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量或做功（比如电功）而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。仪器和试剂氧弹卡计1台压片机1台万用表1只数字型贝克曼温度计1支温度计（0℃－100℃）1支点火丝容量瓶（1000ml）1个氧气钢瓶及减压阀1只蔗糖（A.R.）苯甲酸（A.R.）ApparatusandMateriaMedica1.量热计水当量Cm的测定样品压片和装置氧弹氧弹充氧气装置热量计点火燃烧和升温的测量整理设备，准备下一步实验2.测量萘和蔗糖的燃烧热分别称取0.6～0.8g的萘、1.5g左右的蔗糖，用上述方法测定萘的燃烧热。实验步骤Procedure1.样品压片和装置氧弹（1）称取0.8～1g左右的苯甲酸（不得超过1.1g）；（2）量取引火丝的长度，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状；（3）对称好的苯甲酸样品进行压片（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？）；（4）再次称量压好片的苯甲酸样品；（5）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）；（6）将氧弹内加3000ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）2.氧弹充氧气（1）氧弹与氧气瓶连接：①旋紧氧弹上出气孔的螺丝；②将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；③打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa，充气1min，然后逆时针旋松螺杆停止充气；④旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。3.装置热量计（1）看指示灯是否亮，确定仪器是否接通；（2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0℃的蒸馏水3000ml，装入量热计内桶；（3）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连；（4）将数字型贝克曼温度计探头插入桶内，盖好盖子，总电源开关打开，开始搅拌；（5）振动点火开关开向振动，计时开始。4.点火燃烧和升温的测量（1）按振动点火开关开向振动，计时开始；（2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读取数字型贝克曼温度计温度一次；（3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔1min读取温度一次，共读取十次。5.整理设备，准备下一步实验（1）停止搅拌，关掉总电源开关；（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；（3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。实验装置示意图Sketch-mapsofEquipments1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌原理实验数据记录实验日期：；室温：℃；气压：kPa1.量热体系C卡的测定2.蔗糖燃烧热QV的测定DataRecords1.量热体系C卡的测定苯甲酸样品重g；引火丝长度cm；水的温度℃。时间(min)12345678910………………温度（℃）2.萘燃烧热的测定萘样品重g；引火丝长度cm；水的温度℃。时间(min)12345678910………………温度（℃）3.蔗糖燃烧热的测定蔗糖样品重g；引火丝长度cm；水的温度℃。时间(min)12345678910………………温度（℃）数据处理1.确定ΔT1、ΔT22.求C卡3.求出萘和蔗糖的恒容燃烧热QV4.求出萘和蔗糖的恒压燃烧热Qp5.与文献值比较DataProcessing1.用雷诺图（温度—时间曲线）法分别校正苯甲酸和蔗糖燃烧而使量热体系温度改变的ΔT1、ΔT2。说明：b点相当于开始燃烧点，c为观察到的最高点的温度读数，过T1T2线段中点T作水平线TG，于T---t线相交于点G，过点G作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E、F两点，则点E和点F所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。即ΔT=TE-TF3.根据求C计m样MQVl·Ql=（m水C水+C计）△T4.根据求出萘和蔗糖的恒容燃烧热QVm样MQVl·Ql=（m水C水+C计）△T5.根据求出萘和蔗糖的恒压燃烧热Qp()pVBQQgRT文献值：蔗糖C12H22O11（s）的（101.325KPa,298K)文献值为-5640.9kJ/mol因Qp=ΔH，如温度差别不大（即≈298K），压力影响不大，可认为ΔH≈cmHcmH实验结果与讨论⑴结果：实测值为Qp=⑵计算实验偏差：⑶分析产生偏差的原因：⑷有何建议与想法？Questions注意事项1.样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；2.样品压片时不能过重或过轻；3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；4.点火丝不要插入药片的小孔不，以免燃烧时药品熔化，把点火丝埋于小孔内，影响点火质量。5.如实验失败需要重新再做的话，应把氧弹从水桶中提出，缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀，使其内部的氧气彻底排清，才能重新再做，否则开不了盖。6.往水桶内添水时，应注意避免把水溅湿氧弹的电极，使其短路。7.“点火”要果断。Attentions附：精密数字温度温差仪SWC-ⅡD使用方法点火成败判断：点火指示灯亮后熄灭，温度迅速上升，表明样品已燃；点火指示灯亮后不熄，表示引火丝没有烧断，应加大电流引燃；点火指示灯不亮，加大电流也不亮，温度不上升，则须打开检查或重装。思考题1.指出公式中各项的物理意义。2.在这个实验中，哪些是体系？哪些是环境？实验过程中有无热损耗？这些损耗对实验结果有何影响？3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正？还有哪些误差影响测量的结果？4.使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？Questions()pVBQQgRT新型燃烧热测量仪新型燃烧热测量仪