正溴丁烷

正溴丁烷的制备第四组一、产品合成方法合成路线特点丁醇溴化合成正溴丁烷（浓硫酸）正溴代烷的工业化生产方法多是采用40%-50%的氢溴酸作溴化剂,与结构相对应的正烷基醇作用,加入浓硫酸作催化剂,收率在95%左右丁醇溴化合成正溴丁烷（浓磷酸）用浓磷酸和溴化钠作溴代试剂，浓磷酸对溴代反应有一定的促进作用,当附加电动搅拌、浓磷酸用量增加一倍和加长反应时间时,产率虽有所提高（37.5%）,但远不如浓硫酸法的高，且成本前者为后者的4倍.可见此法是不可取的微量化学实验（浓磷酸和浓硫酸混合）将实验改为微量实验，用吸附有浓碱液棉花的U型干燥管代替气体吸收装置,一次性加入沸点高而不具有氧化性的磷酸,再掺入少量硫酸，省试剂，污染少，操作方便，但产率低各方法的质量产率及成本估算丁醇溴化合成正溴丁烷（浓硫酸）原料名称原料规格当前市场规格每生产1t产品所需原料量所需原料成本正丁醇99.9%9000元/吨0.546t4914氢溴酸48%14500元/吨0.494t7163浓硫酸98%570元/吨0.241t138.37生产1t产品总成本：12215.37元丁醇溴化合成正溴丁烷（浓磷酸）原料名称原料规格当前市场规格每生产1t产品所需原料量所需原料成本正丁醇99.9%9000元/吨0.685t6165溴化钠99%11800元/吨0.568t6702.4浓磷酸85%6100元/吨0.325t1982.5生产1t产品总成本：14849.9元微量化学实验（浓磷酸和浓硫酸混合）原料名称原料规格当前市场规格每生产1t产品所需原料量所需原料成本正丁醇99.9%9000元/吨0.546t4914溴化钠99%11800元/吨0.445t5251浓硫酸98%570元/吨0.115t65.55浓磷酸85%6100元/吨0.369t2250.9生产1t产品总成本：12480.45元原料的安全性，危害，毒性，急救方式，防护措施正溴丁烷侵入途径：吸入、食入健康危害：吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作用，引起神志障碍。眼和皮肤接触可致灼伤。环境危害：对环境有害。燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。（2）急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。避免饮牛奶、油类，避免饮酒精。（3）消防措施危险特性：易燃，遇明火、高热易引起燃烧，并放出有毒气体。受高热分解产生有毒的溴化物气体。有害燃烧产物：一氧化碳、溴化氢。灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。正丁醇属低毒类急性毒性：LD504360mg/kg(大鼠经口);3400mg/kg(兔经皮);LC5024240mg/m3，4小时(大鼠吸入)侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：本品具有刺激和麻醉作用。主要症状为眼、鼻、喉部刺激。在角膜浅层形成半透明的空泡，头痛，头晕和嗜睡，手部可发生接触性皮炎。环境危害：该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。燃爆危险：易燃急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水．催吐，就医。消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法及灭火剂：用雾状水保持火场容器冷却，用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水、1211灭火剂、砂土。灭火注意事项：无资料应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离．严格限制出人。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材科吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大星泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴一般作业防护手套。其他防护：工作现场严禁吸烟。保持良好的卫生习惯。废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。废物贮存参见“储运注意事项”。用控制焚烧法处置。溴化钠毒理学资料急性毒性：LD50(oral,rat):3500mg/kg;LD50(dermal,rabbit):2000mg/kg.其他资料：吸入后：微刺激眼接触后：微刺激食入后：疲倦食入大量后：共济失调(运动性共济失调)，混乱，呕吐，痉挛（昏迷）。其他数据：处理产品时通常应当小心。毒性防护要防止摄入、吸入，防止眼睛、皮肤与之接触。如果摄入、吸入，会发生晕眩、恶心、呕吐，要立即请医生诊治。如溅入眼中，要立即用新鲜水冲洗20min；皮肤接触了溴化钠，也要用大量水冲洗危险特性：几乎不燃。如果燃烧可产生有毒气体。有害燃烧产物：溴化氢灭火方法及灭火剂：根据周围环境选择合适的灭火器。灭火注意事项：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水降低蒸气危害泄漏应急处理个人防护：避免产生和吸入其粉尘。当粉尘浓度过高时，应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。环境保护措施：化学品未经处理不允许向环境排放。清洁/吸收措施：采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理，根据化学品性质清理污染区，洗液排入废水处理池。呼吸系统防护：当空气中粉尘浓度过高时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。必要时，佩戴空气眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿防化学品工作服。手防护：戴防化学品手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。抹护肤霜。废弃处置废弃方法：对化学品残存物的处置没有统一的国家法规。化学残存物一般作特殊废物。包装：处置前应参阅国家和地方有关法规。用外理污染物一样的方法来处理污染的包装。如果没有特别规定，末污染的包装可作家庭废物对待或再循环使用硫酸急救措施皮肤接触：大量硫酸与皮肤接触需要先用干布吸去，不能用力按、擦，否则会擦掉皮肤；少量硫酸接触无需用干布。然后用大量冷水冲洗，再用3%-5%碳酸氢钠溶液冲洗。用大量冷水冲洗剩余液体，最后再用NaHCO3溶液涂于患处，最后用0.01%的苏打水(或稀氨水)浸泡。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。危险性概述健康危害：对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成；严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑、重者形成溃疡，愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响：牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。毒性：属中等毒性。急性毒性：LD502140mg/kg(大鼠经口)；LC50510mg/m3，2小时(大鼠吸入)320mg/m3，2小时(小鼠吸入)；320mg/m3，2小时(小鼠吸入)废弃处置废弃处置方法：缓慢加入碱液－石灰水中，并不断搅拌，反应停止后，用大量水冲入废水系统。合成路线的确定我们选用合成路线一原因：NaBr和H2SO4都是常用的试剂，来源广泛，操作简单，对设备要求低，H2SO4可加速反应，提高产率。正溴丁烷的用途：用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体；还可用作塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料；用作医药原料（如“丁溴东莨菪碱”可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等）；染料原料、可制备功能性色素的原料（如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素）；半导体中间原料；有机合成原料。原料与产品的理化性能常数名称外观分子量溶解性熔点/℃沸点/℃折射率/20℃相对密度/20℃/4℃LD50/mg.kg-1正溴丁烷无色透明液体137.03易溶于醇和醚-112101.61.4385-1.43951.270-1.277浓硫酸无色无味油状液体98.08易溶于水103381.84正丁醇无色透明液体74.12微溶于水，溶于乙醇、醚多数有机溶剂-88.9117.51.39930.80984360mg/kg(大鼠经口）3400mg/kg(兔经皮）溴化钠白色结晶或粉末102.89易溶于水、微溶于醇74713901.36143.21碳酸氢钠白色细小晶体84.01易溶于水，但比碳酸钠在水中的溶解度小，不溶于乙醇2702.159(大鼠，经口)4420mg/kg无水氯化钙白色立方结晶或粉末110.98易溶于水和乙醇7751935.52.15实验草案实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：可能的副反应：使用仪器设备药品及数量：圆底烧瓶（50ml、100ml各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800ml1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。正丁醇化学纯5g(6.2mL,0.065mol)浓硫酸工业品10mL(0.35mol)溴化钠化学纯8.3g(0.08mol)饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。实验装置1、投料在圆底烧瓶中加入8ml水，再慢慢加入0.35mol(10ml)浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入0.065mol(6.2ml)正丁醇和0.08mol(8.3g)溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2、以电热套为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。4、分离粗产物待反应液冷却后，蒸出粗产物。实验步骤产品的分析测试草案用阿贝折光仪测正溴丁烷的折光率气象色谱法气象色谱仪为GC一8A．玻璃毛细管柱涂有SE一54,程序升温，分析结果由CR一3A色谱微处理机处理。粗产品提纯1、洗涤粗产物a.将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中。b.用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。c.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。d.加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。2、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分参考文献：1.周国泰，化学危险品安全技术全书，化学工业出版社，19972.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编，化学品毒性法规环境数据手册，中国环境科学出版社，1992谢谢！