钻井液用防塌剂(腐植酸钾)

Q/YGH003-20060QB山东省阳谷县建新助剂化工厂企业标准Q/YGH003-2006钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-2012006—3—26发布2006—3—28实施山东省阳谷县建新助剂化工厂发布Q/YGH003-20061山东省阳谷县建新助剂化工厂企业标准钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201Q/YGH003-20061.1主题内容与适用范围本标准规定了钻井液用防塌剂（腐植酸钾）的质量指标、试验方法及检验规则。1.2引用标准行业标准ZBD10003-89《钻井液用抑制剂腐植酸钾》1.3质量指标按标准提供的钻井液用防塌剂（腐植酸钾）应符合表1和表2的性能指标。表1理化性能指标项目指标外观黑褐色粉末水份%≤15.040目筛余%≤5.0钾含量%8-10水溶性腐殖酸%≥45.0PH值9-10表2泥浆性能指标项目指标基浆表观粘度（mpa.s）14-20动切力（pa）7.7-12.3APL滤失量（ml）20-30防塌（全散，小时）≤24加样表观粘度（mpa.s）≤10动切力（pa）≤2.6APL滤失量（ml）≤13防塌（全散，小时）≥24Q/YGH003-200622、试验方法2.1化学指标检验方法2.1.1水分的测定2.1.1.1测定手续称取试样1克（准确至0.0002克）于已恒重称量瓶中，轻轻振动使样品摊平，放于预先加热到105-110℃的电热恒温箱中，干燥90分钟后取出，盖上称量瓶盖。在干燥器中30分钟称量，并要进行检查性干燥（约30分钟）。2.1.1.2计算水分含量%（X1）按下式计算：式中：G——干燥前试样的重量，克；G1——干燥后试样的重量，克；2.1.1.3精密度本方法平行测定结果的允许差值在0.5%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.1.2水溶性腐植酸含量的测定2.1.2.1重量法（仲裁法）2.1.2.1.1仪器及设备箱形电炉（马弗炉）：1000℃离心机：最高转速4000转/分水浴锅2.1.2.1.2测定手续称取试样1克（准确至0.0002克）于250毫升锥形瓶中，加入蒸馏水100毫升，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热抽提30分钟（经常摇动）。取出冷却后将抽提液及残渣全部转入离心杯中，进行离心分离（转Q/YGH003-20063速为2500-30000转/分）30分钟。如此至溶液近乎无色。然后用少量蒸馏水将残渣移至于105-110℃恒重过的定量滤纸（放在直径60毫米称量瓶内）上。于105-110℃的干燥箱中干燥恒重。该重量为水不溶物残渣。滤纸连同残渣一起转入已于800℃恒重过的坩埚内。放入马弗炉中，开始先于低温（200-250℃）灰化，然后将炉温升到800±20℃灼烧半小时，取出坩埚。稍冷后放入干燥器中冷至室温后称量，该重量为水不溶物的灰分。另需分别测定试样的水分和灰分。2.1.2.1.3计算干基水溶性腐植酸含量%（Xg2）按下式计算：式中：G——样品重量，克；G1——水不溶物重量级，克；G2——水不溶物灰分重量，W灰化后，克；Wf——样品分析基水分，%；Af——样品分析基灰分，%；2.1.2.1.4精密度本方法平行测定结果的允许差值在2.0%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.1.2.2容量法2.1.2.2.1试剂和溶液重铬酸钾（GB642-77）：分析纯；0.4N重铬酸钾溶液：取20克重铬酸钾溶于1000毫升蒸馏水中。0.1N重铬酸钾标准溶液：将重铬酸钾在130℃下烘3小时置于干燥器中冷却至室温，然后称取4.9036克于烧杯中，加水溶解，再转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫酸（GB625-77）：分析纯；Q/YGH003-20064邻菲罗啉（GB1293-77）：分析纯；邻菲罗啉指示剂：1.5克邻菲罗啉和1克硫酸亚铁铵溶于100毫升蒸馏水中，保存在棕色瓶中。硫酸亚铁铵（GB661-77）：分析纯；0.1N硫酸亚铁铵标准溶液的制备和标定：称取40克硫酸铁铵溶于1000毫升水中，加入20毫升浓硫酸，混匀后移入棕色瓶中贮存，由于硫酸亚铁铵溶液的浓度易改变，使用之前须重新标定，标定方法如下：用移液管吸取25毫升0.1N重铬酸钾标准溶液于250毫升锥形瓶中，加入70-80毫升水和10毫升浓硫酸，冷却后，加3滴邻菲罗啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度按下式计算；式中：V一滴定所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，毫升。2.1.2.2.2测定手续称取0.2克（准确至0.0002）试样于250毫升锥形瓶中，加70毫升蒸馏水。并于瓶口插入小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热抽提30分钟，并经常摇动，取出锥形瓶，冷却后将抽提液及残渣全部移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，并弃去最初滤出部分滤液。用移液管吸取5毫升滤液于250毫升锥形瓶中，用移液管准确加入0.4N重铬酸钾溶液5毫升，加入浓硫酸15毫升，于沸水浴中加热氧化30分钟，取下冷却至室温，加水80毫升左右。冷却后加入3滴邻菲罗啉指示剂。用0.1N硫酸亚铁铵标准溶液滴至砖红色即为终点。按照上述手续进行空白试验2.1.2.2.3计算干基水溶性腐植酸含量%（Xg3）按下式计算；Q/YGH003-20065式中：V0——空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；V——测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度；C——腐植的含碳比（风化煤为0.62，褐煤为0.59）；Wf——分析基水分，%；G——样品重量，克；0.003——每毫克当量碳的克数。2.1.2.4精密度本方法平先进水平则定结果的允许差值在2%以内，取平行测定结果的算术平均值作为结果。2.1.3钾含量的测定2.1.3.1试剂和溶液盐酸（GB622-77）：分析纯，1：12溶液；三氯化铝：分析纯，12%溶液；氢氧化钠（GB629-81）：分析纯，20%溶液；甲基红（HG3—958—76）：0.1%乙醇溶液；酚酞（HGB3039—59）：0.5%乙醇溶液；EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）（GB1401—78）分析纯，10%溶液。四苯硼钠（HG3—1164—78）：分析纯；4%四苯硼钠溶液：称取20克四苯硼钠于500毫升常量瓶中，加蒸馏水约400毫升使之溶解，加入12%三氯化铝溶液20毫升，以甲基红为指示剂，用20%氢氧化钠溶液中和至溶液颜色变黄，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀之后用干滤纸进行过滤，整个滤液中加入20%氢氧化钠溶液1毫升，混合均匀，使用前进行过滤，滤液贮于棕色瓶中。0.1%四苯硼钠溶液：将4%四苯硼钠溶液稀释40倍。2.1.3.2测定手续称取试样1克（准确至0.0002克）于250毫升烧杯中，加入1：12盐Q/YGH003-20066酸70毫升，加热使样品溶解，冷却后，过滤，滤液用100毫升容量瓶承接，洗涤，定容。用移液管吸取25毫升滤液于100毫升烧杯中，加1滴酚酞指示剂，用20%氢氧化钠溶液滴至红色，加10%DETA二钠溶液5毫升，搅拌5分钟，加蒸馏水10毫升。然后在不断搅拌下慢慢加入7毫升4%四苯硼钠溶液，放置约20分钟。用预先在120℃恒重的4号玻璃坩埚减压过滤，用0.1%四苯硼钠溶液洗涤烧杯及沉淀6次，每次约5毫升，用水洗涤二次，每次2毫升。置坩埚于120℃烘箱中烘1个半小时。取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，并进行检查性干燥，（约30分钟）。按照上述手续进行空白试验。2.1.3.3计算干基钾含量%（Xg4）按下式计算：式中：G1——四苯硼钾沉淀的重量，克；G2——空白试验所得沉淀的重量，克；G——样品的重量，克；Wf——分析水分，%；0.1091——四苯硼钾重量换算为钾重量的系数。2.1.3.4精密度本方法平行测定结果的允许差值在0.2%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.1.4PH值的测定2.1.4.1试剂和溶液PH=6.86溶液的配制：称取标准试剂磷酸二氢钾3.39克和磷酸氢二钠3.53克用蒸馏水溶解，转入1000毫升容量瓶中，定容。2.1.4.2测定手续Q/YGH003-20067称取1.0克试样于150毫升烧杯中，加入100毫升水，盖上表面皿，于沸水浴中加热30分钟。并经常搅动，取出冷至室温。用PH为6.86的缓冲液校正酸度计。并测定试样溶液PH值。2.1.4.3精密度本方法平行测定结果的允许差值在0.2以内，取平行测定结果的算术平均值作为结果。2.1.5细度的测定2.1.5.1设备40目分样筛药物天平：感量0.2克2.1.5.2测定手续称取100克（准确至0.2克）样品用40目分样筛过筛。2.1.5.3计算细度%（X7）按下式计算：G1——40目筛筛余物重量，克；G——样品原重量，克。2.2泥浆性能测定2.2.1仪器和材料高速搅拌器1000-14000转/分野外漏斗粘度计，由漏斗、筛网和量杯三件组成。漏斗容积700毫升漏斗下部流出管长100毫米，管内径5毫米，筛网16目，量杯一端为500毫升，另一端200毫升。ZNN——D6型六速旋转粘度仪青岛照相机总厂产ZNS失水测定仪青岛照相机总厂产API标准滤纸杭州新华滤纸厂产滚子炉，升温可达200℃Q/YGH003-20068ZNL型高温高压老化罐：兰州炼油厂仪表厂产。2.2.2原浆配制：2.2.2.1淡水原浆的配制：按表中各类产品的要求配基浆原浆配好老化24小时以上，若不能符合表中原浆性能要求范围，可延长老化时间或采取稠稀对浆的办法使其达到要求。2.2.2.220%盐水泥浆的配制，按100毫升原浆加入20克氯化钠，搅拌使其充分溶解。加药剂以后的泥浆用NaOH调PH值至12-13。2.2.3泥浆处理：2.2.3.1常温（25-35℃）处理：按药剂加量的要求。如3%即按100毫升原浆称取3克药剂，固体药剂先加水配成20%的溶液。（即每20克试样加80毫升水），允许水的温度50-100℃）待试样充分溶解后加入原浆中。高速搅拌20分钟测性能（操作按API方法要求进行）。2.2.3.2高温处理：常温测性能后的试样移入高温罐，在（各种产品）要求达到的高温下老化24小时，冷却至30-40℃时取出，高速搅拌5分钟测性能。2.2.4测定后续2.2.4.1漏斗粘度：用手指堵住漏斗管口，将筛网放在漏斗上，并将试样700毫升注漏斗，移开手指，同时按动稍表，让泥浆流入500毫升量杯中，当泥浆流满500毫升时，停住秒表，所费的时间即为泥浆漏斗粘度。2.2.4.2表观粘度，动切力。10秒和10分钟静切力的检验。2.2.4.2.1取一量杯泥浆，泥浆液面至杯刻度，使仪器内外转筒浸泡在泥浆中，泥浆液面应与外筒刻度相平。使外筒以600转/分旋转，待刻度盘稳定不变时读取数值为θ600，换档，同样方法读出θ300。2.2.4.2.2计算表观粘度=动切力=（2×θ300—θ600）×5.11（达因/厘米2）Q/YGH003-20069静切力测定：用旋转粘度计测静切力。先以600转/分转动10秒钟。然后静止10钞钟。换档，以3转/分转动。其最大读数即为10秒钟静切力。继续静止（累计）10分钟，用同样方法测最大读值为10分钟静切力。计算：10秒钟静切力=5.11×θ3（10秒）（达因/厘米2）10分钟静切力=5.11×θ3（10分）（达因/厘米2）2.2.4.3API失水量检验（1）将泥浆杯口朝上倒置，用手指堵住泥浆杯顶部气接头小孔。倒入泥浆，液面比泥浆杯口低约1厘米，将园型橡胶垫圈放在杯内台阶处。滤纸放在泥浆杯内台阶上。用带滤网的杯底盖放入杯内，旋转使其与杯卡紧。（2）将泥浆杯倒转，气接头放入悬挂体内，旋转90°使其挂在悬挂体上。（3）打气，让气源压力为1.0×106帕斯卡（4）旋转减压手柄，调压至5.0×105-6.0×105帕斯卡（5）慢慢逆时钟旋转放气阀至压力表指针稍有下降。顺时针旋转减压手柄。调压至6.9×105帕斯卡。并保持测试完毕。在见到第一滴滤液时，开始计时，测30分钟所得滤液毫升数，即为API失水量。2.2.4.4防塌性能检验：用红粘土制成直径10毫米，长度为20毫米的圆柱体，分别在原浆加