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玻璃仪器的校正一、为何校正:校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量:仪器上所标示的容量。二、玻璃容器的校正:在容量分析中作为容积的基本单位是ml,即在真空中,1克重的纯水在最大密度时(4℃)所占的体积,容器的容积一般是以20℃为标准。水的体积在4℃以上,随温度的升高而升高,玻璃容器的体积也随温度的升高而升高。为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量,或由该容器的容量,计算出在某一温度时应盛有水的重量。三、校正值包含三个方面:1、水的密度随温度改变的校正(温度升高,密度降低)。2、由于空气浮力使重量改变的校正。3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。四、滴定管的校正:1、洗净,活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂,如硅油。2、装水,放出尖端气泡,并将液面放至零刻度。3、取干净锥形瓶(50ml),并称定其重量。4、放出一定体积的水,记录水温度并称定其重量。5、查表求出滴定管的真正容量。6、校正值、画图、列表、备用。例如:水温20℃,05ml,水重4.9876g,查表,20℃时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0.0141=5.0017ml,即5.00ml,校正值为0。继续放水至10ml,记录水重9.8428g,查表,20℃时10ml修正值为0.0282,则10ml处真正容量为9.8428+0.0282=9.8710ml校正值为9.8710-10=-0.129=-0.13ml注意事项:1、校正时每次均从零开始。2、两次修正值误差应小于0.02ml。3、校正时需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。五、容量瓶的校正:1、洗净,凉干,放至室温,称重。2、记录水温,加水至刻度,称重。3、(瓶+水)重—空瓶重+不同温度玻璃仪器的修正值=实际水重。例如:250ml量瓶空瓶重90.80g,20℃时加水至刻度共重340.09g,水重340.09-90.80=249.29g,查表20℃时,250ml修正值为0.71,则该量瓶实际容积为249.29+0.71=250.00ml。六、移液管的校正:1、空皿称重。2、吸水至刻度以上。3、滤纸擦干尖端,放水至刻度。4、(水+空皿)称重。5、(4)—(1)+温度修正值(即水重+温度修正值)。吸入式移液管的校正:吸入式移液管又称内容量或量入式移液管;吸入式移液管适用于吸取粘稠液体。制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。1、先称(水+皿)重。2、吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。(注意移液管插入液面下一点,不易插入过多。)3、(1)—(2)+温度修正值(即内容积+温度修正值)。例如:10ml移液管,20℃时(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.00—30.20=9.80g,查表20℃修正值为0.0282,该移液管实际容积为9.80+0.0282=9.8282=9.83ml。内容量移液管校正(法二):1.先称(干燥移液管+锥形瓶)重2.吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。3.称(带水移液管+锥形瓶)重4.(3)-(1)+温度修正值(即为内容量)注射器校正:注射器为量出式量器1.称一空皿重。2.注射器吸水至刻度,并把水注入空皿中。3.称(空皿+水)重。4.(3)—(1)+温度修正值。七、校正须知:1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。2、校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。5、校正时,误差要求:两次测量值不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。6、在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。7、滴定管放水速度不宜过快,放完需稍停后,再读取容量。8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。9、移液管放完水,管与杯壁成30°角,二者不能有相对移动约等待3秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。八、检定点:1、滴定管:1~10ml:半容量和总容量两点。25ml:A级:0~5,0~10,0~15,0~20,0~25ml五点B级:0~12.5,0~25ml两点。50ml:A级:0~10,0~20,0~30,0~40,0~50ml五点。B级:0~12.5,0~25,0~37.5,0~50ml四点。100ml:A级:0~20,0~40,0~60,0~80,0~100ml。B级:0~25,0~50,0~75,0~100ml。八、分度吸管:1ml以下(不包括1ml)检定总容量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。1ml以上(包括1ml)检定点:(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。(2)半容量~流速口。(3)总容量。
本文标题:玻璃仪器校正
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