冶金行业原料烧结化验岗位作业指导书

原料烧结化验岗位作业指导书铁矿石中全铁测定方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),过量的SnCL2用HgCL2氧化，此时溶液中析出Hg2CL2丝状白色沉淀，然后在1~2mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe(Ⅱ)。一、试剂配制1.硫磷混酸（2+2+6）在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。2.硝酸（浓）3.盐酸（1+1）500ml盐酸加入500ml水4.二氯化锡（6%）60g二氯化锡溶于200ml盐酸用水稀释至1000ml，加少许锡粒。5.氯化汞（饱和溶液）6.二苯胺磺酸钠（0.8%）8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml7.重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。摩尔浓度（M）：294.18880.00776mol/l。二、操作方法称0.2g试样于250ml锥形瓶中，加15ml硫磷混酸，高温加热，加2～3ml硝酸，冒烟至瓶口1/3处取下冷却，加20ml盐酸，滴二氯化锡至溶液无色后过2滴，冷却，加10ml氯化亚汞摇动后静置5分钟，加100ml水，二苯胺磺酸钠3~4滴，重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。三、计算化学反应方程式，用重铬酸钾滴定Fe2+的反应如下：6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2OTFe%=0.05585xVxNx100%/GorTFe%=CVx55.845x6x100%/1000G式中：V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；N-重铬酸钾标准溶液当量浓度；G-试样克数。C-摩尔浓度mol/l；四、注意事项1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。2.试样冷却至60～70℃时方能加入盐酸，否则结果偏低。3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。铁矿石中亚铁测定一、方法提要试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。主要反应：FeO·Fe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O二、试剂1.碳酸氢钠（固体）2.碳酸氢钠溶液（5%）3.盐酸（浓1：1）4.硫磷混酸（2+2+6）在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。5.二苯胺磺酸钠（0.8%）8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml6.重铬酸钾标准溶液（0.04655N），称取烘干至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。重铬酸钾摩尔浓度（M）：294.18880.00776mol/l。三、分析步骤称取0.5000克试样置于预先加有1克碳酸氢钠（固体）的500ml三角瓶中，加入40—50ml盐酸（浓）溶样，用带有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，低温加热溶解，待试样溶解完全后取下，接上用碳酸氢钠溶液（5%）隔离空气的输液管流水冷却至室温，加入20ml硫磷混酸（2+2+6），滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%），立即用重铬酸钾标准溶液滴至最后一滴使溶液由绿变深紫色，颜色保持30秒不退为终点。四、分析结果的计算VN0.07185FeO%=100GORCV71.85FeO%=1001000G式中：V—滴定所消耗重铬酸钾标准溶液毫升数N—重铬酸钾标准溶液的当量浓度G—试样重量0.07185—FeO毫克当量五、注意事项1．加入碳酸氢钠（固体）能防止试样成块状粘结瓶底，与盐酸接触生成CO2与空气隔离，但不宜多加，否则降低酸度影响试样溶解。2．对含硫较高的试样，在溶解完全以后，延长加热时间30秒，赶尽硫化物，否则滴定不准确。3．分析完毕后要用毛刷清洗三角瓶，除去附在瓶壁内的粘合物。铁矿石中钙镁测定一、方法提要试样经酸或碱分解后，PH值在6～9时，用六次甲基四胺及铜试剂使铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子沉淀析出与钙、镁离子分离，然后用EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁含量。注：EDTA能与大多数金属离子形成1：1的配合物，它们之间定量关系是：Mn++H2Y2-≒MY(4-n)-+2H+故：EDTA的物质的量=金属离子的物质的量即：（CV）EDTA=（CV）金属离子Mg2+与铬黑T反应Mg2++EBT（蓝色）≒Mg-EBT（鲜红色）Mg-EBT（鲜红色）+EDTA≒Mg-EDTA+EBT（蓝色）Ca2+与钙指示剂NN（也叫钙红）的反应Ca-NN（酒红色配合物）+EDTA≒Ca-EDTA+NN(蓝色PH：12～13)二、试剂1.盐酸（浓）（1+1）2.硝酸（浓）3.六次甲基四胺（20%）六次甲基四胺（1%）4.铜试剂5.氨性缓冲溶液：PH=10氯化铵67.5克溶于300ml水中，加入氨水570ml稀释至1000ml。6.氢氧化钠（30%）7.氢氧化钠（8%）8.钙指示剂9.络黑T镁指示剂10.EDTA标准溶液（0.008M）11.三乙醇胺（1+4）三、分析方法称取试样0.1000克于250ml烧杯中，用少量蒸馏水湿润，加入盐酸（浓）10毫升，于电热板中低温加热至试样分解完全，加入5毫升硝酸（浓），继续溶解，并蒸发至体积为1-2毫升，取下用蒸馏水冲洗杯壁约30毫升左右，煮沸1分钟，滴加30%氢氧化钠至氢氧化物析出，再用1+1盐酸滴至沉淀刚好溶解再过量1-2滴，摇匀加入20%六次甲基四胺15毫升，加热煮沸1分钟左右取下，冷却后加入铜试剂（二乙胺硫代甲酸钠）0.3-0.8克，经常摇动，放置15分钟，过滤于500毫升三角瓶中，用1%六次甲基四胺沸水洗烧杯3次，洗沉淀物5-6次，待体积到150-200ml后，加入1：4三乙醇胺10毫升，再加入8%氢氧化钠20毫升，钙指示剂少许，用0.008MEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。四、计算MV0.05608CaO%=100%G式中：M—EDTA标准溶液的摩尔浓度V—消耗EDTA标准溶液的毫升数G—试样重量（g）0.05608—CaO毫克当量氧化镁：将上述同样滤液加入1：4三乙醇胺10毫升，再加入氨性缓冲溶液10毫升，铬黑T镁指示剂少许，以0.008MEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算：(V1-V2)M0.04030MgO%=100%G式中：V1—滴定氧化镁（钙镁总含量）所消耗标液毫升数V2—滴定氧化钙时所消耗EDTA标液的毫升数M—EDTA标液的摩尔浓度0.04030—氧化镁的毫克当量五、注意事项1．在溶样时蒸至体积1-2毫升加水，溶液清澈。若溶液带黄表示有烧干过的现象，结果会偏低。2．用1%六次甲基四胺沸水洗烧杯，洗沉淀物过滤时，要注意沉淀物是否有掉到溶液中，要是溶液中有沉淀物时必须从新过滤，否则结果偏高。TiCl3-K2CrO7全铁测定一、方法提要：试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中二氯化锡还原大部分三价铁，再用钨酸钠为指示剂用三氯化钛继续还原高价铁到生成“钨蓝”再以硫酸铜催化剂使三氯化钛氧化出的蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。主要化学反应FeO·Fe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2OFeCL3+TiCL3=FeCL2+TICL4FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O二、试剂：1．硫磷混酸：（2+2+6）2．盐酸：1+13．二氯化锡（6%）：称取6克氯化亚锡溶于20ml热盐酸中，用水稀释至100ml,混匀。4．三氯化钛溶液：（15+15+70）(1+19):取三氯化钛溶液(15～20%)用盐酸(1+9)稀释至20倍5．钨酸钠（5%）：称取5克钨酸钠溶于适量水中，若混浊需过滤，加5ml磷酸，用水稀释至100ml,混匀。6．硫酸铜：0.5%7．二苯胺磺酸钠：8%8．重铬酸钾标准溶液：0.04655N9．硝酸：ρ=1.42三、测定方法：称取试样0.2000克，于250ml三角瓶中，以水湿润，加入硫磷混酸15ml在高温电炉加热稍溶片刻后，再加硝酸2—3ml继续溶解至硫酸烟腾空2—3cm取下冷却。瓶壁加入（1：1）盐酸15ml，加热刚沸取下用二氯化锡滴至淡黄色，冷却到室温，加入钨酸钠5滴，在滴加三氯化钛刚出现蓝色，并过量一滴，加蒸馏水50ml,加入硫酸铜（过量的TiCL3可在Cu2+催化下，借水中溶解的氧氧化，从而消除还原剂的影响）1—2滴，摇匀放置片刻到蓝色退尽，加二苯胺磺酸钠4—5滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定到稳定的紫色即为终点。四、分析结果的计算：TFe%=C标ⅹV试ⅹV标式中：C标—标样中的百分含量V标—标样消耗重铬酸钾标准溶液的体积V试—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积如有空白，计算中要减掉空白允许差：含铁量%允许差值%25.00—50.00.40≥50.000.50五、注意事项：1.硫磷混酸溶样时，瓶子不宜摇动，以防附于瓶壁。2.溶样时冒烟以腾空2—3cm为好，以防产生焦磷酸盐。3.如二氯化锡还原过量，用高锰酸钾调回浅黄色。4.钨蓝退色后，不宜久放，应在1分钟内滴定，否则结果偏低。5.三氯化钛溶液易氧化，先用先配，使用期不超过7天。操作要点：1．三角瓶必须先洗干净，并用蒸馏水冲洗2遍。2．称样要准确，试样全部从天平盘转移到瓶底部，不能附于瓶壁，瓶壁万一有试样须用酸冲下去。3．试样称好后用用少量水湿润，加酸后不要摇动。4．溶样的炉温不能太高，溶好的标识是瓶底有硫酸烟腾空。5．加盐酸时，沿瓶壁加，马上滴加二氯化锡还原。6．用二氯化锡还原时至溶液淡黄色即可，如黄色消失可用高锰酸钾氧化，再在电炉上加热至沸随即流水冷却到室温。7．加二氯化锡，钨酸钠，三氯化钛，硫酸铜，二苯胺磺酸钠时，一律要从瓶口中心加，如加到瓶壁上须用洗瓶冲下。8．加入50ml蒸馏水后蓝色消失30秒内开始滴定。铁矿石中铝测定一、方法提要试样以混合熔剂熔融盐酸浸取，溶液用强碱分离铁、钛等，过滤。滤液中加入过量EDTA标准溶液，络合与铝配位，用铜标液滴定剩余的EDTA。加入氟化钠，取代络合滴定置换出与铝配位的EDTA，再用铜标准溶液滴定置换出的EDTA。由此计算三氧化二铝的量。AL3+的测定，不宜采用直接滴定法；主要化学反应AL3++H2Y2-=ALY-+2H+用铜盐返滴过量的EDTA：H2Y2+Cu2+=CuY2-(蓝色)+2H+终点时变色反应：Cu2++PAN（黄色）→Cu-PAN（深红色）由于溶液中存在三种有色物质，且浓度在不断变化，终点是否灵敏，取决于Cu-PAN配合物的浓度，在实际观察到终点颜色为紫色或紫红色。二、试剂：1.盐酸：（浓）（1+1）2.氢氧化钠溶液：（30%）3.EDTA溶液：（0.01783M）4.缓冲溶液:（HAc-NaAcPH=5.60）5.PAN指示剂：（0.1%）6.Cu标液：（0.01M）7.酚酞：（0.1%）8.NaF：（固体）9.混合剂：二份无水碳酸钠和一份硼酸研细混匀干燥保存10.氢氧化钠溶液：（1%）三、分析方法：称试样0.5克于2~3克混合剂的滤纸上，用玻璃棒搅拌均匀包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩埚中，于900度电炉中灼烧30分钟取出，冷却至室温，放入盛有150ml水和15ml盐酸（浓）的300ml烧杯中，放电热板上溶解完全取下，冷却室温，用棉花过滤于250ml容量瓶中，稀至刻度、摇匀，取50ml母液于300ml烧杯中，放入高温处加热至沸腾，用氢氧化钠溶液