校准品溯源及不确定度

定义：一、溯源性：通过一条不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家标准或国际标准联系起来的特性。二、标准化：标准化是为了所有有关方面的利益，特别是为了促进最佳的、全面的经济并适当考虑到产品使用条件与安全要求，在所有有关方面的协作下，进行有秩序的特定活动所制定并实施各项规则的过程（为了实现临床检验结果的溯源性，检测系统的生产厂商的所有努力的过程为标准化）1校准品定义2校准品定值（赋值)校准品的溯源TRACING确认校准品的互换性3校准品的不确定度421校准品定义2校准品定值（赋值)校准品的溯源TRACING确认校准品的互换性3校准品的不确定度421校准品定义2校准品定值（赋值)校准品的溯源TRACING确认校准品的互换性3校准品的不确定度421校准品定义2校准品定值（赋值)校准品的溯源TRACING确认校准品的互换性3校准品的不确定度42标准品：在使用时，完全依据称量确定用量，配制成标准液或参考液。即内含已知加入量分析物的溶液，或者用参考的或确认的检验方法重复检验得到定值的溶液。标准品校准品：为了克服因纯标准液和病人样品间的基体差异，对检验结果的严重误差，20年前开始引用具有与病人样品基体相似的校准品替代标准品，用于日常工作。校准品是什么？校准品的主要来源是人的血清，为了使校准品内的一些分析物水平达到某个程度，而且形成稳定的产品，所有的校准品、质控品、室间调查品等都是处理过的血清。和原来的天然血清间又产生了新的基体差异。最佳校准品：新鲜病人标本是最佳校准品原因：所有用于检验中的检测方法、仪器、试剂等都是用来检测病人新鲜标本的，不是用来检测校准品这样的处理过样品。新鲜病人标本的局限性，加工的稳定血清将成为商品化的校准品材料（伦理）。所有商业校准品都是处理过的样品，和新鲜病人标本有基体差异（作用）。校准品的定值（赋值）概念：SI:国际标准单位参考方法(参考测量程序）：经过详尽的研究，表明仅具有可以忽略不计的不准确度的方法。参考方法（参考测量程序）一级参考方法（参考测量程序）二级参考方法（参考测量程序）国际约定参考方法（非一级）（参考测量程序）一级参考方法：能直接追溯到国际基本单位或基本常数，有坚实的理论基础和严格的数学表达的方法。它的精密度、准确度、测量范围和稳定性已经过严谨地研究与验证，具有最高水平。目前国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法、重量法、容量法、凝固点下降法国际约定参考方法（非一级）得到的值不可追溯至SI，但经国际约定，将确定的量的该值用作参考值的测量程序。二级参考方法是用与一级参考品进行比较测量的方法或一级参考品的定值方法定值，其不稳定度和均匀性未达到一级参考品水平，但能满足一般测量的需要。其定值通常采用相对测量法，即用相应的一级参考品来校准仪器，采用多种不同的分析方法（如标准曲线法、标准加入法、内标法）进行比较测量而确定其量值不确定度的水平。区别：国际约定参考方法（非一级）可不用一级参考物质校准的参考测量程序，二级参考测量程序必须由一个或多个一级参考物质校准品的参考测量程序。简单讲一级参考测量程序和国际约定参考方法（非一级）可作为溯源链的第一级，而二级参考测量程序则不能。参考物质：具有已知或设定的定量特性（如：浓度，活力，强度，反应性，应答性）的材料或装置。它的一个或多个特性值已被充分和完整地确定。用于设备的校准、测定方法的评估或对材料定值。有证参考物质：具有一种或多种用计量上可追溯至表达为完整的准确单位值的方法鉴定了的特性值、并附有给定可信限的不确定度证书的参考物质（一般为一级参考物质）。参考物质一级参考物质国际约定参考物质二级参考物质一级参考物质：是指用权威方法或用二种以上不同原理的标准方法以及其他准确可靠方法定值，不确定度具有国内最高水平，均匀性、稳定性良好的物质。它在溯源链中起着承上启下的作用，许多二级参考品就是通过一级参考品溯源至国家基准的。国际约定参考物质（非一级）：量值不能可追溯至SI，由国际约定参考测量程序予以定值的校准品。二级参考物质：是用与一级参考品进行比较测量的方法或一级参考品的定值方法定值，其不稳定度和均匀性未达到一级参考品水平，但能满足一般测量的需要。其定值通常采用相对测量法，即用相应的一级参考品来校准仪器，采用多种不同的分析方法（如标准曲线法、标准加入法、内标法）进行比较测量而确定其量值不确定度的水平。厂商选定测量程序：由一个或多个可用的一级或二级校准品进行校准的测量系统。厂商工作校准品：应由一个或多个厂商选定测量程序为之定值。此校准品有时称为“厂商一级校准品”（或内部校准品）。厂商工作校准品可以是具有基质的物质，使相似于最终用户常规测量程序所测量的人来源样品。厂商常设测量程序：应由一个或多个厂商工作校准品或较高类型校准品为之校准、并被确认在分析上的特异性的测量系统。厂商常设测量程序可以和常规测量程序有相同的原理和方法，但需具有较低的测量不确定度，如通过大量重复测量和严格的控制系统来实现。厂商产品校准品：厂商产品校准物可以是具有基质的物质，使相似于最终用户常规测量程序所测量的人来源样品。用户常规测量程序：应由一个或多个厂商的产品校准品进行校准确定的测量系统，常由厂商提供。------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------SI国际基本单位一级参考测量程序一级参考物质二级参考测量程序二级参考物质厂商选定测量程序工作校准品厂商常规测量程序产品校准品用户常规测量程序常规样本第一条虚线以上：由国际计量局、认可的参考实验室、国家计量机构等权威机构操作完成两条虚线之间：由厂家操作完成第二条虚线以下：由终端客户操作完成------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------国际约定参考物质厂商选定测量程序工作校准品厂商常规测量程序产品校准品用户常规测量程序常规样本第一条虚线以上：由国际计量局、认可的参考实验室、国家计量机构等权威机构操作完成两条虚线之间：由厂家操作完成第二条虚线以下：由终端客户操作完成国际约定参考测量程序具有国际约定参考测量程序（非一级）与国际约定校准品，不能在计量上可追溯至SI的情况------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------工作校准品厂商常规测量程序产品校准品用户常规测量程序常规样本第一条虚线以上：由国际计量局、认可的参考实验室、国家计量机构等权威机构操作完成两条虚线之间：由厂家操作完成第二条虚线以下：由终端客户操作完成国际约定参考测量程序具有国际约定参考测量程序（非一级），但无国际约定校准品，不能在计量上可追溯至SI的情况------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------国际约定参考物质厂商选定测量程序工作校准品厂商常规测量程序产品校准品用户常规测量程序常规样本第一条虚线以上：由国际计量局、认可的参考实验室、国家计量机构等权威机构操作完成两条虚线之间：由厂家操作完成第二条虚线以下：由终端客户操作完成国际约定定值方法(非参考测量程序具有国际约定校准品（非一级）、但无国际约定参考测量程序，不能在计量上可追源至SI的情况-------------------------------------------------------------------------------------------厂商选定测量程序工作校准品厂商常规测量程序产品校准品用户常规测量程序常规样本虚线以上：由厂家操作完成虚线以下：由终端客户操作完成具有制造商选定测量程序、但既无国际约定参考测量程序、也无国际约定校准品，不能在计量上可追溯至SI的情况延迟符参考实验室必须得到医学会的认可并接受其监督参考实验室或他的主办者必须证实：愿意提供有资格和经验丰富的人员参与工作，具有必要的手段（场地、设备等）提供各种经费支持若参考实验室有主办者，它应是具法定资格的科学/医学协会，一个相应的研究所或是一个政府部门机构。但是，和实验室所在机构行使的行政职责无任何必然的关系条件不符，可撤销认可由医学会指定，任期2年。参考实验室履行本准则，应和具法定资格的医学或科技学会合作。若不符合先决条件，可在任何时候被取消。参考实验室是科技实验室，具有所有必须设备和技术，保证分析结果的可靠性。其负责人有专门知识和经验，具发展和试验新方法的能力，有有关参考方法的论著。不允许对建立参考方法值有关的工作做广告。世界上被医学检验界认可的参考实验室，并不是可以对所有检验项目都可以使用参考方法对委托样品进行测定定值。他们只是在一个或几个项目上具有参考实验室的资格。校准品的互换性互换性（可替换性）：通常以两个测量程序对校准品指定的量（量：相同的物质，单位相同）进行测量所得的测量结果的数学关系与对该量的其他特定样品所得的数学关系之间的一致程度来表示。前提条件：首先确定参考方法（对比方法）和公司方法，测量的是相同的量（相同的物质，单位相同）。试验：1、企业用校准品互换性评估2、产品校准品的互换性评估3、对人体样品进行重复测量（修正测量）。1、企业用校准品的互换性评估参考方法（对比方法）和公司方法（先给企业校准品赋值），测量一组人体样品，统计两种方法之间的数学关系（线性回归）。评估该数学关系，如表现无明显差别，则可互换。2、产品校准品的互换性评估参考方法（对比方法）和校准后的公司方法（先给产品校准品赋值），测量一组人体样品，对参考方法检测值和公司方法检测值，统计两种方法之间的数学关系（线性回归）。评估该数学关系，如表现无明显差别，则可互换。3、对人体样品进行重复测量（修正测量）。对单个样品，用参考方法（对比方法）和公司方法，分别进行重复测量，得出两组数据。统计两种方法之间的数学关系（线性回归），如：一定概率下线性回归的斜率为1、截距为零，有时候偏离可以接受。用以上方法，评估多个样品的测量结果。公式中：y=0.9965x-0.0129中，斜率a=0.9965，近似于1截距b=-0.0129，近似于0说明两种方法可以互换校准品的不确定度含义：不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低测量不确定度来源：来源大致归纳为：测量方法测量条件被测对象测量人员测量仪器测量方法：一：测量的步骤过于繁琐；二：引用于数据计算的常量或其它参量不准；测量人员：一、对模拟仪器的读数存在人为偏差二、人为操作的不规范和失误测量条件：一：测量方式不理想；二：对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善；测量对象：一：抽样的代表