化验员化学分析基本操作

化验员化学分析基础知识1玻璃仪器的洗涤（附：几种常用洗涤液的配制和使用）2玻璃仪器的干燥3样品的过滤处理4试管的使用5酒精灯的使用6胶头滴管的使用7量筒的使用8滴定分析仪器9试纸的使用10玻璃棒的使用11容量瓶的使用12比色皿的使用13萃取14药品的取用和保存15化学试剂检验基本操作知识介绍1玻璃仪器洗涤常用的玻璃仪器：在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。1玻璃仪器的洗涤1玻璃仪器洗涤分析化学实验中所用的玻璃器皿应洁净，其内壁应能被水均匀的润湿而无水的条纹，且不挂水珠。滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗涤剂洗涤，用自来水冲洗干净，再用去离子水润洗几次。烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污粉洗涤，用自来水冲洗干净，再用去离子水润洗几次。常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。**玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。**滴定管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。1玻璃仪器的洗涤附：几种常用洗涤液的配制和使**铬酸洗涤液（1）取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内。（2）称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20ml水中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。具体操作如下：（1）使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。铬酸洗涤液（2）用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道。（3）用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部3次。铬酸洗涤液碱性高锰酸钾洗液取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入100ml10%的NaOH溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿注意事项：1洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤；2洗液不应在所洗的器皿中长期存留。草酸洗液5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污迹。注意事项：必要时可加热使用。**碘－碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。**碱性乙醇洗液6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。注意事项：1洗液贮于胶塞瓶中，不宜久存，易失效；2防止挥发和着火。2玻璃仪器的干燥2.1控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的干燥方法。2.2烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。2.3吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。2.4烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。2玻璃仪器的干燥2.5有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。3样品的过滤处理在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。3样品的过滤处理如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。3样品的过滤处理3样品的过滤处理对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。可以加热,加热时要使用试管夹,夹持试管的中上部。一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。**反应液体不超过试管容积的1/2，加热时，液体不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45º,不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。4试管的使用固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。注意（1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性或毒性，操作时应在通风处或室外进行。（2）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）4试管的使用酒精灯是实验室中常用的加热仪器。**酒精的加入量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。5酒精灯的使用5酒精灯的使用6胶头滴管的使用滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外），注意观察现象。6胶头滴管的使用吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管放在实验台或其他地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管不要用水冲洗），以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。6胶头滴管的使用使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。7量筒的使用7量筒的使用用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。7量筒的使用8滴定分析仪器8.1滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为25或50ml，最小刻度为0.1ml。分为酸式碱式两种。酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液。碱式滴定管的一端连接一乳胶管，管内有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳胶管下端接一尖嘴玻璃管。用于盛放碱性和无氧化性溶液。8.1.1使用前的准备酸式管：检查活塞与活塞套是否配合紧密，洁净，然后将活塞涂油。碱式管：检查乳胶管与玻璃珠是否完好。将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴定管洗三次。倒入滴定液至0刻度以上。排气泡8.1.2滴定管操作滴定时，将滴定管垂直夹在滴定管夹上。注意事项酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。碱管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球上下移动，不要捏玻璃球下部的乳胶管。8.1.3滴定操作滴定时要注意：1摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。2滴定时不能打开活塞任其自流。3开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水线，要逐滴加入。4接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。8.1.4滴定管的读数读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种方法都应使滴定管保持垂直，滴定管装满或放出溶液后，等1-2分钟，使附着在内壁的溶液流下来再读数。每次读数前检查是否挂水珠，管尖是否有气泡。读数要读到小数点后两位，即0.01ml。8.2吸管用于准确量取小体积的液体。无分度吸管又称移液管，由于读数部分管径小，准确性高。但只能量取一定量的溶液。分度吸管又称吸量管，可以准确量取刻度范围内某一体积的溶液，但准确度差。8.2.1吸管的使用吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂水珠。移取溶液前，将管尖内外的水除去，用待吸溶液洗三次，溶液从下口放出。洗耳球紧接在管口上，吸取溶液，液面上升至标线以上,迅速移去洗耳球，右手食指按住管口，除去管外壁的溶液。然后将容器倾斜45度，其内壁与管尖紧贴，移液管垂直，稍微松动右手食指，液面缓缓下降，平视刻度，到溶液弯月下缘与刻度相切，按紧食指。左手拿接受溶液的容器，倾斜45度，内壁紧贴管尖，松开右手食指，溶液沿壁自由流下。下降到管尖后，等15秒取出移液管。8.2.1吸管的使用如果吸量管的刻度刻到管尖并标有“吹”字，并且要从最上面的标线放至管尖时，溶液流到管尖后，从管口轻吹一下。在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段，尽可能使用上面部分。8.2吸管的使用8.3移液管的使用图文解释1应把吸球内的空气尽量挤压，并把吸球贴近移液管。8.3移液管的使用图文解释2释放吸球，并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。8.3移液管的使用图文解释3完成吸取后，尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指，不过建议您用较灵活敏感的一只。8.3移液管的使用图文解释4释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人员不应强行把有关液体排出。因为这样会影响检测结果。8.3移液管的使用图文解释5使用移液管时，因为水份子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，按正确的方法读取准确结果。8.3移液管的使用图文解释6另外，当把液体由移液管释放出来时，由于水份子的附着力，会有部份液体依附在移液管的管尖中，这是正常现象。8.3移液管的使用图文解释7最后，基于传染病、安全及健康理由，试验者应使用吸球吸收液体，而不应使用口部吮取。试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。9试纸的使用在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不能用纯化水润湿试纸。9试纸的使用用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以防止破裂；过滤时引流液体；蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅；蘸取少量液体，注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌面上，以防污染。10玻璃棒的使用11容量瓶的使用用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不