第一章 试样的采取-制备与分解

第一章试样的采集、制备与分解内容§2.1试样的采集§2.2试样的制备§2.3试样的分解学习指南1.了解采样的术语、原则和基本要求；2.了解并掌握固体试样、液体试样和气体试样的采样工具及采样方法；3.掌握试样的制备方法；4.掌握试样的几种分解方法。概述工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价我们的重点：样品的采集与处理试样的制备与分解试样采集的目的采样的目的是从被检测的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在允许误差范围内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。采样的具体目的可分为技术方面的目的、商业方面的目的、法律方面的目的和安全方面的目的。试样采集的意义工业生产的物料往往是几十、几百、成千或上万吨，而分析化验时所取的分析试样只需几克、几十毫克、甚至更少，要想使分析结果能代表全部物料的平均组成，必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”，并将其制备成分析试样。采取的样品能充分代表原物料，且在操作和处理过程中还要防止样品发生变化或引入杂质造成样品的污染。实验室样品(laboratorysample)—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。试样(testsample)—由实验室样品制得的样品试料(testportion)—用以分析测定所称取的一定量的试样另外一些采样的基本术语：采样单元、份样、样品、原始样品、参考样品，要理解概念。采样的基本术语样品采集的原则原则：使采得的样品具有充分的代表性。1.均匀物料如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就是均匀物料。采样时原则上可以在物料的任意部位进行采样。2.不均匀物料如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就是不均匀物料。一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，即得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。样品采集的基本要求采样时首先要设计采样方案。1.影响采样方案的因素包括哪些?2.采样方案的基本内容包括哪些？§2.1采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：一、固体样品的采集二、液态样品的采集三、气体样品的采集一、固体样品的采集1.采样工具采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针及自动采样器等。（1）采样铲适用于从物料流中和静止物料中采样。铲的长和宽均应不小于被采样品最大粒度的2.5～3倍，对最大粒度大于150mm的物料可用长X宽约为300mmX250mm的铲。采样探子又分为哪些具体类型？采样探子长约750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出槽中物料作为一个子样。1.采样工具（2）采样探子适用于从包装桶或包装袋内采集粉末，小颗粒、小晶体等固体物料。1.采样工具（3）采样钻采样钻适用于较坚硬的固体采样。关闭式采样钻是由一个金属圆桶和一个装在内部的旋转钻头组成，采样时，牢牢地握住外管，旋转中心棒，使管子稳固地进人物料，必要时可稍加压力，以保持均等的穿透速度。到达指定部位后，停止转动，提起钻头，反转中心棒，将所取样品移进样品容器中。关闭式采样钻1.采样工具（4）气动探针和真空探针气动和真空采样探针适用于采集粉末和细小颗粒等松散物料。气动探针是由一根软管将一个装有电动空气提升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子连接而成。开启空气提升泵，使空气沿着两管之间的环形通路流至探头，并在探头产生气动而带起样品，同时使探针不断插入物料。真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管上的采样探针把物料抽入采样器中，探针由内管和一节套筒构成，一端固定在采样管上，另一端开口。2.采集量,及其经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ≥kda式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，颗粒越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a值在1.8~2.5，地质部门一般规定为2aQkdm结论：物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。例：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2，mQ？mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg结论：样品的颗粒越大，称样量越大aQkdm根据：一、固体样品的采集3.采样方法（1）从物料堆中采样根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集量，然后布点采样。先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。1～2mh=0.5mm=5kg0.5m料堆上采样点的分布一、固体样品的采集3.采样方法（2）从物料流中采样物料流，是指输送带上传送的物料。大都采用自动化采样器，定时、定量连续采用。在物料流中采样，应先确定子样数目，再根据物料流量的大小及有效流过时间，均匀分布采样时间，调整采样器工作条件，一次横截物料流的断面采取一个子样。可用自动采样器、舌形铲等采样工具。注意从皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，不能悬空。采样的时间间隔T计算公式针对不同体系需调整。一、固体样品的采集3.采样方法（3）从运输工具中采样常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要分布在车皮对角线上，首末采样点距车角各1m，其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。常用的布点方法示意图............30t以下30t-50t50t以上斜线三点法斜线四点法斜线五点法一、固体样品的采集4.实例—商品煤样的采取方法（1）份样数和份样质量（2）采样方法：煤堆采样从煤流中采样从运输工具中采样（3）试样的保存241.采样工具（1）采样勺采样勺用金属或塑料（要求不能与被采物料发生化学反应）制成，有表面样品采样勺、混合样品采样勺和采样杯三种。前一种用于采集表面样品，后两种用于均匀物料的随机采样。表面样品采样勺混合样品采样勺采样杯二、液态样品的采集1.采样工具（2）采样管采样管用玻璃、塑料或金属制成，两端开口，用于采集桶、罐、槽车等容器内的液体物料。①玻璃或塑料采样管：管长为1200mm，内径15～25mm，上端为圆锥形尖口或套有一与管径相配的橡皮管，以便用手按住；小端直径有1.5mm、3mm、5mm等几种，采样时视物料黏度而定，黏度大则选用大直径的采样管。②金属采样管：分铝（或不锈钢）制采样管和铜（或不锈钢）制双套筒采样管。前者适于采集贮罐或槽车中的低粘度液体样品，后者适用于采集桶装粘度较大的液体和粘稠液、多相液。双套筒采样管配有电动搅拌器和清洁器。二、液态样品的采集1.采样工具（3）采样瓶①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位。②可卸式采样瓶加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢瓶和金属杜瓦瓶。玻璃采样瓶铜制采样瓶可卸式采样瓶二、液态样品的采集2.采样方法（1）从输送管道采样输送管道中的液体物料处于流动状态，应根据一定时间里物料的总流量确定采样数和采样量。如果是从管道出口端采样，则周期性地在管道出口放置一个样品容器（容器上放只漏斗以防外溢）进行采样；如管道直径较大，可在管内装一个合适的采样探头进行采样；当管线内流速变化大，难以用人工调整探头流速接近管内线速度时，可采用自动管线采样器采样。二、液态样品的采集2.采样方法（2）大贮存容器中液体采集方法如果采集全液层试样时，先将采样瓶的瓶塞打开，沿垂直方向将采样装置匀速沉入液体物料中，刚达底部时，瓶内刚装满物料即可。此时采集的试样为全液层试样。如果采集一定深度层的物料试样，则将采样装置沉入到预定位置时，通过系在瓶塞上的绳子打开瓶塞，待物料充满采样瓶后，将瓶塞盖好提出液面。此时采集的试样为某深度层的物料试样。用这种方式分别从上、中、下层采样，再将其混合均匀，作为一个试样。罐内液面高度在不同采样口时，样品采集方法有何不同？二、液态样品的采集2.采样方法（3）小贮存容器中液体采集方法小贮罐、桶或瓶容积较小，可用金属采样管或玻璃采样管采样。用金属采样管采样时，用系在锥体的绳子将锥体提起，物料即可进入，待物料量足够时，将锥体放下，取出金属采样管，将管内样品置于试样瓶中。用玻璃采样管采样时，将玻璃管插到取样部位后，用手指按住上端管口，抽出，将管内样品置于试样瓶中。二、液态样品的采集302.采样方法（4）运输容器中液体采集方法火车或汽车槽车、船舱等运输容器的采样，一般都是将采样工具从采样口放入到上、中、下部位分别采取样品，再按一定比例混合均匀作为代表性样品或采全液层样品；如无采样口，则从排料口采样。二、液态样品的采集三、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。对于不同状态的气体可采用不同的采样方法（一）常压气体物料的采样（二）正压气体物料的采样（三）负压气体物料的采样1.采样设备和器具采集气体试样的设备和器具主要包括：采样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压力和流量的装置、吸气器和抽气泵等。（1）采样器采样器是一类用专用材料制成的采样设备，常见的有硅硼玻璃采样器、金属采样器和耐火采样器等。硅硼玻璃采样器在温度超过450℃时，不能使用。耐火采样器通常用透明石英、瓷、富铝红柱石或重结晶的氧化铝制成，其中石英采样器可在900℃以下长期使用，其他耐火采样器可在1100℃～1990℃的温度范围内使用。（2）导管采集气体试样所用的导管有不锈钢管、碳钢管、铜管、铝管、特制金属软管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管和橡胶管等。高纯气体的采集和输送要用不锈钢管或铜管，而不能用塑料管和橡胶管。三、气态物料样品的采集341.采样设备和器具（3）样品容器①玻璃容器：常见的玻璃容器有两头带活塞的采样管、带三通的玻璃注射器和真空采样瓶。②金属钢瓶：金属钢瓶按材质可分为碳钢瓶、不锈钢瓶和铝合金瓶三类；按结构可分为两头带针形阀的和一头带针形阀的两类。常用的小钢瓶容积一般为0.1～5L，分耐中压和高压两类。钢瓶必须定期做强度试验和气密性试验，以保证安全。三、气态物料样品的采集1.采样设备和器具（3）样品容器③吸附剂采样管：吸附剂采样管按吸附剂的不同，分活性炭采样管和硅胶采样管。④球胆：用橡胶制成的球胆在采样要求不高时，可以用来采集气体样品。采样前至少要用样品气吹洗球胆3次以上，待干净后方可采样；因球胆易吸附烃类等气体，易渗透氢气等小分子气体，故气样放置后其成分会发生改变，采样后应立即分析。⑤塑料袋和复合膜气袋：塑料袋是用聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯和聚酯等薄膜制成的袋状取样容器。复合膜气袋是由两种不同的薄膜压粘在一起形成的复合膜制成的袋状取样容器，适用于采集贮存质量较高的气体。三、气态物料样品的采集361.采样设备和器具(4)预处理装置气体样品的预处理包括过滤、脱水和改变温度等，目的是使气体样品符合某些分析仪器和分析方法的要求。分离气体中的固体颗粒、水分或其他有害物质的装置是过滤器和冷阱。过滤器