现代仪器分析

现代仪器分析仪器分析的类型仪器分析电分析化学法光学分析法分离分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法光学分析方法光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱电分析化学方法电分析化学法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法色谱分析法色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法①质谱，②热分析，③电镜其他仪器分析方法分析仪器的性能指标为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能参数与指标。根据这些参数可对同一类型的不同型号仪器进行比较，作为购置仪器、考察仪器工作状况的依据;亦可对不同类型仪器进行比较，预测其用途。精密度(precision)同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对标准差dr表示精密度(也记为RSD%):nrxsd灵敏度(sensitivity)区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。根据IUPAC规定，灵敏度用校准灵敏度表示(calibrationsensitivity)。仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时，一般应提供测定条件和样品。人们认为，灵敏度在具有重要价值的数学处理中，需要包括精密度。因而提出分析灵敏度Sa(analyticalsensitivity)的定义:式中S仍为校正曲线斜率，ss为测定标淮偏差。分析灵敏度具有的优点是对仪器放大系数相对不敏感。SasSS检出限(detectionlimit)又称检测下限或最低检出量等，定义为一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。最小可鉴别的分析信号Sm至少应等于空白信号平均值Sbla加k倍空白信号标淮差sbl之和:blblamksSS测定Sm的实验方法是通过一定时间内20~30次空白测定，统计处理得到Sbla和sbl，然后，按检出限定义可得最低检测浓度Cm或最低检测量Qm:灵敏度愈高，检出限愈低。灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，与仪器信号放大倍数有关；而检出限与空白信号波动或仪器噪声有关，具有明确统计含义。SsSksSSSCblblablmm3SsQblm3或动态范围(dynamicrange)定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标淮差，或10sbl。这点相对标淮差约30%，随浓度增加而迅速降低。检测上限，相对标准差是100%。选择性、响应速度选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的程度。没有一个分析方法能完全避免其他组分干扰，因而降低干扰是分析常需要的步骤。响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。分辨率(resolution)仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同：光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力。需要指出的是目前国内外关于各种分析仪器性能及指标尚无统一认识和标准，有些性能含义仍存在一定争议。