任务1.1.1 定硝基苯的小试方案

LOGO项目一染料—对位红的生产任务1.1硝基苯的生产任务1.1.1定硝基苯的小试方案能利用硝化反应基本原理分析常见硝化反应的影响因素对产物的影响，进而寻求适宜的反应条件掌握硝化反应的常见方法，理解单元反应的原理，了解硝化反应工业应用及常用硝化试剂4了解硝化产物的分离和分析方法6学习硝化工艺实验的组织与实施5掌握有关配酸的工艺计算生产方法分析测试草案生产成本估算安全性、三废分离提纯草案理化常数指标定方案思维导图——定小试方案苯硫酸硝酸……测折光率蒸馏传统混酸硝化法绝热硝化法硝酸硝化法氮氧化物硝化法泵循环硝化法??硝化反应的背景知识苦味酸，硝化纤维（硝化棉），硝化甘油，梯恩梯（TNT），达纳炸药，胶质达纳炸药诺贝尔厂（淮河化工厂）日，一枚二战时期侵华日军投下的未引爆的巨型航空炸弹被打捞出水面。据爆炸专家介绍，这枚在上海市的长江口炮台湾水域发现的炸弹长2.6米、重约500公斤，炸弹引信保存完好，具有巨大杀伤力，一旦受到剧烈震动，极易发生爆炸。（一）硝化试剂的种类及特点胺、酚类的硝化用于易被氧化的底物如在低温下进行硝化，适硝酸与醋酐的混合物：，但混酸的氧化性很强大增强硝酸离解出的混合物，浓硫酸可大混酸：浓硫酸和浓硝酸量的纯硝酸：只能离解出少22NONO（二）确定反应条件时的注意点果的影响加料方式对硝化反应结反应过程的影响搅拌速率的快慢对硝化反应结果的影响硝化温度的高低对硝化物结构的匹配硝化剂活性的高低与底程度的影响底物的结构对硝化难易硝化反应的原理：（动画）亲电取代反应（三）确定硝化试剂用量的方法值：废酸的计算浓度值：硫酸脱水值比：指硝酸与底物的摩尔硝酸比混酸与底物的质量比相比：又称酸油比，指ANFSVD....（三）确定硝化试剂用量的方法配酸计算：例1、欲配制含硫酸72％，硝酸26％，水2％（均为质量分数）的混酸6500kg，需要20％发烟硫酸，85％废酸以及含88％硝酸8％硫酸的中间酸各为多少？解：先设发烟硫酸、废酸和中间酸用量分别为xkg、ykg和zkg。三种酸的总物料平衡：x＋y＋z=6500①硫酸的物料平衡：(0.8+0.2×98/80)x+0.85y+0.08z=6500×0.72②硝酸的物料平衡：0.88z=6500×0.26③联合求解①②③式，得x=3250kg,y=1329.1kg,z=1920.5kg也可以列出水的物料平衡：6500×0.02=0.15y+0.04z-x×0.2×18/80值：废酸的计算浓度值：硫酸脱水值比：指硝酸与底物的摩尔硝酸比混酸与底物的质量比相比：又称酸油比，指ANFSVD....（三）确定硝化试剂用量的方法配酸计算：例2、萘二硝化时的工艺条件是D.V.S=3，硝酸比φ=2.40，酸油比为6.5。计算所采用的混酸组成。已知酸油比为6．5则：G混=128×6.5=832kgG硝酸=63×2.4=151.2kg①∵G硫酸/(G水+2×18)=3∴G硫酸=3G水+108②G混=832=G硫酸+G硝酸+G水③联合求解①②③式，得：H2SO4%=G硫酸×100%/G混=64.6%HNO3%=G硝酸×100%/G混=18.2%H2O%=G水×100%/G混=17.2%解：以1000摩尔的萘为计算基准，萘的千摩尔质量为128kg/kmol，设混酸的质量为G混。（四）硝化反应和反应器的特点搅拌器由多组叶片组成部布夹套反应器内部布蛇管，外酸腐蚀的不锈钢或铸铁反应器的材质选用耐强硝化反应器的特点应速率不能利用升温来加快反应小心控制反应温度，硝基化合物易爆，所以反应反应机理属于亲电取代硝化反应的特点（四）硝化反应和反应器的特点（五）硝化的清洁工艺废酸的处理方式：⑴循环使用；⑵浓缩成浓硫酸后用于配酸；⑶剩余硝酸和有机杂质加氨水制成化肥。参考书籍：陈金龙.精细化工清洁生产工艺技术[M].北京:中国石化出版社.1999.59～103.宋启煌.精细化工绿色生产工艺[M].广州:广东科技出版社,2006.44～49.、合成路线2、原料、产品的理化常数指标3、小试的合成方案（安全操作注意点）4、分离提纯粗品的方案（干燥剂的选择、提纯方案的选择）5、原料、产品的分析测试方案